凝固点降低法测定摩尔质量.docx

凝固点降低法测定摩尔质量【教学目的】1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2. 掌握溶液凝固点测定技术。3. 掌握 NGC—I 型凝固点测定仪的使用方法。4. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。【教学重点】通过凝固点的测定,使学生加深对稀溶液依数性质的理解【教学内容】一、实验原理物质的摩尔质量是一个重要的物理化学数据。凝固点降低法是一种比较简单而较正确的测定摩尔质量的方法。凝固点降低是理想稀溶液依数性之一,其在实用方面和对溶液的理论研究方面都很重要。理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的系统)与溶液组成间关系为Tf  - Tf  = DTf  =*fR(T *)2DH (A)× X B(1)式中 T f 和 T f 分别为纯溶剂和溶液的凝固点(K); DT f 为凝固点降低值; DH ( A) 为*溶剂的摩尔凝固热;XB 为溶液中溶质的量分数。若用 nA 和 nB 表示溶剂和溶质的物质的量,则上式写成:R(T * )2 nBDTf =×DH ( A) nA + nB(2)当溶液很稀时,nB≤nA,则R(Tf*)2   nBDTf =×DH (A) nA=fR(T *)2DH (A)× (M AWBM BWA) = K f × mB(3)式中 K   = R(Tf )   × M  ,称为质量摩尔凝固点降低常数,mB 为溶液中溶质 B 的质量摩DH ( A)* 2f A尔浓度。称取一定量的溶质(WB/kg)和溶剂(WA/kg)配成理想溶液,分别测定纯溶剂和溶液的凝固点求得 DT f ,再查得溶剂的凝固点降低常数 K f ,代入(3)式即可算溶质的摩尔质量(MB)。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或纯溶剂)逐步冷却,记录一定时刻的系统的温度,并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度,若将纯溶剂逐步冷却,其冷却曲线如图 13-6(I)。但在实际冷却过程中会发生过冷现象,即出现过冷液体,但开始析出固体后,温度才回升并会稳定一定时间,当液体全部凝固后,温度再逐渐下降,其冷却曲线如图 13-6(II)形状。1溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却,其冷却曲线与纯溶剂不同,其形状如图 13-6(III),由于部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相共存的平衡温度也逐渐下降。如过冷现象不严重,冷却曲线如图 13-6(IV),这时对摩尔质量的测定无明显影响;若过冷严重时,冷却曲线如图 13-6(V),所测得凝固点偏低,会影响摩尔质量的测定,因此在测定过程中必须设法控制过冷程度,一般可通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法实现。因为理想稀溶液的凝固点降低值不大,所以温度的测量常用较精密的仪器,本实验用NGC—I 型凝固点测定仪。在本实验中,采用测量装置测定环己烷、环己烷-萘体系在逐步冷却过程中体系温度随时间的变化数据,并绘制各体系的冷却曲线。在数字贝克曼温度计中,采用 Pt100 型电阻温度计。二、仪器与试剂(一)仪器NGC—I 型凝固点测定仪 1 套 分析天平 1 台普通水银温度计 1 支 烧杯(500mL) 1 个移液管(25mL) 1 支 称量瓶 1 个(二)试剂环己烷(A·R) 萘(A·R)冰 食盐三、实验步骤1. 将内管洗净烘干2. 寒剂温度的调