《8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的合成》.pdf.pdf

2013年第4期第40卷总第246期广东化工 ,2,,-3(2H).硫酮的合成刘敬,沈小娟,吴晓伟,马鸿飞,左杭冬,卜洪忠,李玉峰+ (南京工业大学理学院,江苏南京211816) 【摘要】以5一氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—,2,4·ZlV坐并[4,3-c】嘧啶一3(2H).硫酮。以5一氟尿嘧啶计,%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对反应收率的影响。【关键词】8一氟一5一甲氧基一l’2,舡三唑并[4,3一c】嘧啶一3(2H)—硫酮:5-氟尿嘧啶:双氟磺草胺:合成【中图分类号】TQ 【文献标识码】A [文章编号】(2013)04-0007-02 Pratical Preparation of8-fluoro一5一methoxy一2H-[1,2,4]triazolo[4,3一C1 pyrimidine--3·-thione LiuJing,ShenXiaojuan,Wu Xiaowei,Ma Hongfei,Zuo Hangdong,Bu Hongzhong,Li Yufeng+ (CollegeofSciences,Nanjing UniversityofTeclmology,Nanjing 211816,China) Abstract:Usmg 5·fluorouracil as starting material,8-fluoro-5一methoxy-2H_【l’2,4]triazolo[4,3·c]pyrimidine一3·thione WaS synthesized by chlorination, alcoholysis,hydrazinolysis,cyclization,in a yield %,which akey intermediate structure of5-fluorouracil Wasconfirmed byNMR influence ofthe ratioofreactants,temperature and timefactor on theyield Was investigated. Keywords:8-fluoro一5一methoxy-2H一【l,2,4]triazolo[4,3一c]pyrimidine-3-thione;5-fluorouracil;florasulam:synthesis 1,2,[1,]嘧啶类化合物分子中同时含有三唑和嘧啶这两类重要的活性结构单元,往往表现出良好的生物活性【ll, 在农药、医药等领域得到了广泛应用。l,2,[4,3一c】嘧啶类分子具有丰富的药理作用和生物活性,结构上具有很好的可修饰性,是一种优秀的药物、农药先导结构。 ,2,[4,】嘧啶一3(2H).硫酮是合成除草剂双氟磺草胺的重要中间体。文章通过对相关文献【2卅检索,从原料易得性,工艺可行性及减少三废排放的角度出发,选择以5. 氟尿嘧啶为起始原料,经过氯代、醇解、肼解、关环等