钢中痕量酸溶硼的ICP分析方法.doc

钢中痕量酸溶硼的ICP分析方法.doc钢中痕量酸溶硼的ICP分析方法
【摘要】受铁基体光谱的严重干扰，钢中痕量硼的分析对化学分析 或光谱分析两种分析方法都是困难的。本文试验采用碱分离的方法，能有 效地消除铁的干扰，而且操作比较简便，对于钢中痕量硼的分析有较好的 借鉴意义。
【关键词】硼ICP碱分离分析
一、 钢中痕量硼分析的难点
对化学分析或光谱分析两种分析方法来说，钢中痕量硼的分析都是很 困难的。就光谱分析而言，其困难不在于硼本身的光谱灵敏度，而在于铁 基体光谱的严重干扰。这种干扰对ICP发射光谱似乎更为明显，以至于 到目前为止用ICP分析钢中痕量硼的方法研究报导甚少。MCzger 曾使用蒸憾法，把硼变成硼酸甲醋蒸憾出来并加以收集，然后用ICP方法 在别219. 7nm线处进行测定。其缺点是试样处理时间长，手续烦琐，装置 较复杂。
二、 等离子发射光谱法概述
等离子发射光谱法是金属、重金属以及非金属元素分析常用的手段之 一。ICP-AES法具有如下特点：等离子炬稳定，因此测量精度和灵敏度与 原子吸收法相当，测量有些元素甚至比原子吸收法还好；高温下难以原子 化的元素如：Be、B、P、Ti、V、W等亦可用ICP-AES测定；线性范围很宽 一般达4-6个数量级，可测定浓度范围广；由于试样经过高温等离子炬激
发，所以化学干扰较少，然而亦受到光谱干扰和物理干扰；分析速度快， 能够对20种以上的元素一次性快速检出。
三、实验
本文试验采用碱分离的方法，能有效地消除铁的干扰，而且操作比较 简便。
（一） 仪器与试剂
P-E ICP/5500原子吸收分光光度计盐酸、磷酸、硝酸、氢氧化钠均为 GR；硼标准溶液:准确称取0. 5718g硼酸基准物质，用热水溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀至刻度摇匀，此标准溶液每耐含硼100 Ugo
（二） 工作参数
等离子氢气流量11 1/imn
辅助氛气流量0. 4 1/min
喷雾氨气流量0. 55 1/min
输出功率1KW
观察高度14 mm
通带宽度0. 02nm
分析线波长249. 7nm
（三） 条件试验
试剂空自：检查了方法中各类试剂浓度为2%时的空白值，除硫酸和 硝酸外，其余试剂的空自值均不容忽视，因而必须控制各试剂的加入量。
共存元素的背景等效浓度（BEC值）检查了 20种浓度为lOOppm的共
存元素的背景等效浓度。钙、钏、鹄的BEC值较高，其次是镰、钻、钛、
铢、钳、猛、硅，应注意排除这些元素。
试剂对硼的影响：检查了不同试剂的浓度对lppm硼的影响，除盐 酸外，其余试剂对硼均有轻微的增感效果，但在2%浓度范围内变化趋于 平稳，对提高分析精度有利，因此试剂的用量应控制在2%范围内。
共存元素的影响：检查了 12种常见共存元素对lppm硼的干扰情况, 硅对硼的249. 7nm线有正干扰应注意消除。其余共存元素的干扰不明显。
（四）样品分析
分析步骤：称取lg试样，于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入25ml 盐酸（1+1）、3ml磷酸，低温加热约lOmin,然后再加入3ml硝酸使试 样完全溶解，继续加热驱除多余的硝酸和盐酸，至呈泡沫状使硅酸脱水 时取下，用水溶解盐类并稍为加热助溶。取下冷却后用伙速定量滤长过 滤至另一聚四氟乙烯杯中。先加入25ml 10%的氢氧化钠溶液，并