微波溶样 ICP - MS 法测定鼠肝中超痕量镧.pdf

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第 22 卷 质 　　谱　　学　　报 Vol. 220 　μL 　Rh内标液
(200 ng/ mL Rh) ,用高纯水定容至 5 mL ,供 ICP - MS 测定。
2 　结果与讨论
2 1 　ICP 质谱参数的选择
对 ICP 的 RF 功率、载气流量、采样深度、离子透镜参数、停留时间等进行了最佳化选
择。在此条件下 ,La 的单电荷离子强度最大 ,而氧化物、氢氧化物离子的产离最低 ,而且
灵敏度高、检出限好 ,基本消除基体效应和其它干扰 ,使测定结果准确可靠。表 1 给出的
ICP 质谱操作条件是根据实验获得的最佳参数。
表 1 　ICP - MS 操作条件
Tab1. 　ICP - MS Operating Conditions
ICP 参数 MS 参数 接口参数 测量参数
RF 功率 100 W 分析室真空 1. 1 × 10 - 3 Pa 采样深度 9 mm 分辩率 0. 8 u
冷却气 15 L/ min CEM 电位 - 3. 2 KV 采样锥孔径 1. 0 mm 停留时间 30 ms
辅助气 0. 8 L/ min 离子透镜 B50 载取锥孔径 0. 9 mm 重复次数 3
载气 0. 75 L/ min P48 测量/ 峰 3
E138
样品提升量 1. 0 mL/ min La139
S220
2 2 　检出限
在仪器最佳操作条件下 ,用体积分数 1 %的 HNO3 空白液连续测定 20 次 ,其结果的 3
倍标准偏差所对应的浓度值 ,即为检出限。本法的检出限为