实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验.ppt

1 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验实验 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验 实验目的(1)掌握一种制备 Na2S2O3 · 5H2O 晶体的方法。(2)练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。(3)了解 Na2S2O3 的主要化学性质。 2 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验 实验原理 Na2S2O3 · 5H2O 是无色透明单斜晶体,俗名“海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。亚硫酸钠法是工业和实验室中制备 Na2S2O3 · 5H2O 的主要方法之一: Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3 · 5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 3 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验称取 g 硫粉烧杯 1 mL 乙醇润湿 gNa2SO3 至同一烧杯剧烈沸腾滤液转入蒸发皿冷却趁热常压抽滤反应液 实验步骤 1. Na2S2O3 · 5H2O 的制备水 15 ~ 20 mL 大火加热保持 20-25 min (1) (2)残渣弃去蒸发浓缩晶体析出投晶种 4 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验(3) 析出的晶体减压抽滤产物 5~ 10 mL 乙醇洗涤晶体滤纸吸干称量计算 Na2S2O3 · 5H2O 的产率 Y % 100 2322 325???OHOS Na SO Na aM bM Y Na2S2O3 ·5 H2O Na2S O3 5 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验 2. Na2S2O3 · 5H2O 的性质检验(1)目测观察 Na2S2O3 · 5H2O 的晶体形状。(2 )用上面制得的白色固体配制 · L-1Na2S2O3 溶液,进行①还原性②配位性③不稳定性实验。(3) S2O32- 的鉴定。 6 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验 注意事项(1 )蒸发浓缩的终点判断: 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸发浓缩终点。(2 )在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中,温度是影响 Na2S2O3 · 5H2O 产率和含量的主要因素,应注意控制好温度。 7 /10 在线答疑: wy-fxhx@ zdlhs@ 大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验 问题讨论(1)本实验加入乙醇的目的是什么? (2 )蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要