扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析要点.docx

扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析摘要:电子显微镜是利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定微区域晶体结构,微细组织,化学成份,化学键结和电子分布情况的电子光学装置。而常用的就是扫描电子显微镜以及透射电子显微镜。而通过电子显微分析具有高分辨率等特点,故广泛的应用于化学、生物、医学、冶金、材料等领域等重要各个研究领域和工业部门。关键词:扫描电子显微镜;透射电子显微镜;实例分析?扫描电子显微镜扫描电子显微镜不是通过电磁透镜放大成像的原理,而是以类似于电视摄像纤维方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号而来调制成像。当高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x射线和连续谱 X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。由于电子枪的效率的不断提高,使扫描电子显微的样品室附近的空间增大,可以装入更多的探测器。因此,目前扫描电子显微镜不只是分析形貌像,它可以和其他分析仪器组合,使人们能在同一台仪器进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。?电子显微镜原理和主要结构扫描电子显微镜主要是通过背散射以及二次电子等物理信号成像,它工作是这样的:从电子枪灯丝中发出约为 25~30 μm 的电子束,在受到了阳极的高压加速后, 射向镜筒,经过光镜与物镜的聚焦之后,在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下,入射电子束在样品表面上按照一定的空间和时间顺序做光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,将从样品中激发出二次电子。由于控制镜筒入射电子束的扫描线圈的电路同时在控制显像管的电子束成像,用这样方式一点一线组成了像。扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。扫描电子显微镜构造原理的方框图见图 1-1 。 电子光学系统(镜筒)电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。图 1-1 扫描电子显微镜构造原理的方框图 ,只是加速电压比透射电子显微镜低。 ,而是作聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑( 虚光源) 逐级聚焦缩小,使原来直径约为 50mm 的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。 ,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。 ,它能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有多种附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验( 如拉伸和疲劳) 。样品室内除放置样品外, 还安置信号探测器。 信号的收集和图像显示系统二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同, 所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样生物各点状态的扫描电子显微图像。 真空系统为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 扫描电镜样品的制备对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定。 (多孔/镶样样品)应先烘干除去水分。 ,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。 ,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。 ,以免观察时电子束受到磁场的影响。 ,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,一般小的样品座为Φ3~ 5mm ,大的样品座为Φ30~ 50mm ,以分别用来放置不同大小的试