电镜资料：电镜操作---透射电子显微镜、扫描电子显微镜.ppt

电 镜 操 作
---透射电子显微镜、扫描电子显微镜
目录
实验前准备
1
装入样品杆
2
电镜合轴
3
电镜实验
4
拔出样品杆
5
一、透射电子显微镜
选择样品（制样）
了解仪器
检查仪器
01
02
03
1. 实验前准备
JEOL JEM-2100
UV-vis
高压
高真空
复杂的电子系统
精密昂贵
空调、除湿机开启正常
冷肼液氮已添加
循环水供应正常
软件界面各项参数正常
2. 装入样品杆
选择单倾杆或双倾杆
用镊子轻轻夹起样品或铜网，
放入样品槽,确认样品杆的螺帽
或固定片位置正常
水平装入带有样品台的样品杆
抽真空(Air→Pump),查看真空状态
旋转样品杆,在真空吸力的作用下
送入
样品杆坐标清零(Stage neatral)
单倾杆
撬棒
撬口
样品台
样品杆
铜网
螺帽
固定片
样品台
样品槽
3. 电镜合轴
开灯丝(Filament ON或BEAM按钮)
调物镜(样品)共心高度(STD FOCUS
调至标准聚焦电压或IMAGE WOBB X/Y,
调节样品Z轴高度）
聚光镜光阑对中及消象散(光斑聚焦
为荧光屏中心一点,并以荧光屏中心为
圆心散开）
物镜消像散
减少像差, 提高分辨率
操作方便
操作需要
>100k
4. 电镜实验
微观形貌分析(明场像)
选区衍射(SAD)
高分辨透射(HRTEM)
能谱分析(EDS)
1
2
3
4
主要技术指标
电子枪：LaB6
点分辨率： nm
加速电压：200kV
束斑尺寸：-25 nm
放大倍数：20~1,500,000
倾斜角：±30o
能谱分辨率：126 eV
a 不可在用CCD观察时直接旋转放大倍率旋钮进行放大或缩小;
b 掀起荧光屏前,请确认光斑大小,切不可在光斑会聚时掀起荧光屏,否则会损伤CCD晶体;
c 在插入物镜光阑并对中时,不可大幅度旋转物镜光阑位置调节旋钮,尤其是找不见光阑时!
d 移动样品位置至较远处或样品起伏较大时，请先调节样品共心高度
插入物镜光阑,并对中
4. 电镜实验
微观形貌分析(明场像)
透射电镜合轴
MAG旋钮(右)调放大倍数，Brightness旋钮(左)调照明亮度
升起荧光屏(F6),用CCD拍照
DM软件- Start View观察样品情况，用右控面板Focus旋钮调节聚焦;
DM软件- Start Aquire拍照,一般曝光时
间3~5s,可选择自动曝光;
图像保存- 点击 ,选择对话窗口
Save Numbered设置存储文件夹信息,
获取图像后,点击 自动保存;
图片格式- Ctrl+B转换为tiff格式
注意
Brightness
MAG
F6
观察窗
过焦
正焦
欠焦
实例1
实例2
4. 电镜实验
选区衍射(SAD)
选定样品中感兴趣的区域,调整至合适放大倍数(SA);
加入选区光阑,套取所要分析的位置(选区光阑1~4);
切换到衍射模式(Diffraction键),得到衍射花样;
调节多功能键X/Y钮将透射束移到观察屏中心;
调节衍射斑点强度变弱(Intensity旋钮);
图像记录：若是多晶衍射，请先插入中心斑点遮挡指针；若是单晶衍射，中心斑点太亮时，也需要插入指针遮挡中心斑点；，Start View窗口拍摄，拍摄完成后马上放下荧光屏；
纠正磁转角：DM软件-Process-Rotate Left，然后保存图像。
注意:电子束亮度太强时,不得抬起荧光屏！
单晶衍射点阵
多晶衍射环
非晶弥散环
4. 电镜实验
高分辨透射(HRTEM)
选定样品中感兴趣的区域(若是单晶样品,需倾转至正晶带轴);
取出物镜光阑;调整至合适放大倍数(SA),仔细调节共心高度;
仔细进行电镜合轴,尤其是Rotation Center ;
放大至350K或400K;CCD观察,用FFT判断象散及聚焦情况;
曝光时间设置为1s,拍摄图像并保存
电镜正确合轴,状态稳定
拍照时不要走动,不要按压操作台
可以关闭空调、除湿机,减少振动源
样品的漂移情况
样品的晶体取向
样品电子辐照稳定
样品表面无大量表面活性剂
请注意以下因素: