USP重金属检查法介绍.doc

标准操作规程 Standard Operating Procedure 批准 Approved by 名称或标题 Product/Title 重金属检查法方法号 SOP Method No. SOP-QM 4 02- 14 REV 00 页 次 Page 1/4 审核 Reviewed by 前版本号 Supersedes Method No. 起草人 Drafted by 执行日期 Exec u tive Date 。 ,与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色,与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。 。分为三种检查方法:第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品;第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。 2仪器 50ml 纳氏比色管 a)硫代乙酰胺试液:称取硫代乙酰胺 4g加水溶解,用水稀释至 100ml ,摇匀。 b)甘油基准试液:称取200 g甘油加水至总重量为235g, N氢氧化钠溶液和 的水。临用前用 硫代乙酰胺试液和 1ml 甘油基准试液混合, 在沸水浴中加热 20秒钟,)硝酸铅贮备液:称取硝酸铅 ,置 1000ml 量瓶中,加硝酸 1ml 与水 100m l 溶解后,用水稀释至 1000ml 摇匀,作为贮备液。标准铅溶液临用前,精密量取贮备液 10ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于 10 ?g的Pb)。 d) 醋酸盐缓冲液:取醋酸铵 ,加水 25ml 溶解后,加 盐酸,如有必要用 6N氨水或 6N盐酸调 ,用水稀释至 100ml ,摇匀。第一法: 标准溶液的制备取50ml 比色管,用移液管移取 标准铅溶液(20 ?gPb), 用水稀释到 25ml ,用 1N 醋酸或 6N 氨水溶液调 ~ 之间,用窄范围的精密 pH试纸作指示,然后加水稀释至 40ml ,摇匀。供试品溶液的制备另取一支 50ml 比色管, 加入按该品种项下规定的方法制成的供试液 25ml ;或加入供试品的量以 g计, 按公式 计算, 其中 L 为重金属的限度(%) , 用该品种项下规定的酸的体积溶解, 加水溶解并稀释至25ml ,供试品溶液用 1N醋酸或 6N氨水溶液调 ~ 之间,用窄范围的精密 pH试纸作指示,然后加水稀释至 40ml ,摇匀。对照溶液的制备取第三只比色管,加入与上述供试品溶液方法同样制备的任意25ml ,加入 标准铅溶液,用1N醋酸或 6N氨水溶液调 ~ 之间,用窄范围的精密 pH试纸作指示,然后加水稀释至 40ml ,摇匀。操作方法在上述三只比色管中分别加入 2ml 醋酸缓冲溶液( ), 硫代乙酰胺_ 甘油基准试剂,加水稀释到 50ml ,摇匀,放置 2 分钟,同置白色背景下,至上