高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法.doc

高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法.doc实验十二 ( )KMnO4 标准溶液的配制与标定 < xmlnamespace prefix ="o" />
1、实验原理
市售的KMnQ式剂中常含有少量的MnO和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存 过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与 MnO4-
反应而析出MnO(OH)沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变
均会促进KMnO勺分解，因此KMn(标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KM n(溶液，常采用下列措施：
称取稍多于理论量的KMnC溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
将配制好的KMnO容液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2〜3
天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
( 3) 用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
(4) 将过滤后的KMnO容液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以
待标定。如需要浓度较稀的KMnO容液，可用蒸馏水将KMn4稀释和标定后使用，
但不宜长期贮存。
标定KMn4标准溶液的基准物很多，如 Na< xml namespace prefix ="st1"
/>2C2O、As2O、HC2O 〃 2H0铁丝
等。其中以NaCO较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。 NaCO
在105〜110C烘干2h后冷却，即可。
在HSQ溶液中，MnO与QQ-的反应如下：
2 MnO + 5 C2O- +16H < xml namespace prefix ="v" /> 2Mrn+ + 1OCOT + 8F2O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：
( 1)温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至 70〜
85C时进行滴定。但温度过高，若高于 90C，会使部分HCO发生分解:
F2C2O4 f CO2 + CO + H 2O
酸度：酸度过低，KMnO易分解为MnO酸度过高，会促使HC2Q分解，一 般滴定开始时的酸度应控制在 〜1mol/L。
滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的 KM nO容液来不
及与GO-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
催化剂：开始加入的几滴 KMnO溶液褪色较慢，随着滴定产物 Mn 2+勺
生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴 MnSO乍为催化剂。
指示剂KMnQ自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至
，应加入二苯胺磺酸钠或1, 10-邻二氮非-Fe2+
等指示剂来确定终点。
滴定终点 用KMnO容液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持 久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使 MnO还原，使溶液的分红色
逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在 〜1min 内不褪色，就可认 为已经达到滴定终点。
2、操作步骤
KMn(标准溶液( )的配制：称取 ，溶于400ml 新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置 7〜14天，用垂熔玻璃
漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。
KMn(标准溶液( )的标定：精密称取在105C干燥至恒
，置锥形瓶中，加入新鲜