大豆中除草剂残留定性定量检测技术研究.pdf

江南大学
博士学位论文
大豆中除草剂残留定性定量检测技术研究
姓名:储晓刚
申请学位级别:博士
专业:粮油、油脂与植物蛋白
指导教师:姚惠源
20070901
摘要大豆中除草剂残留定性定量检测技术研究专业:粮油、油脂与植物蛋白博士研究生姓名:储晓刚指导教师:姚惠源课题研究的一部分。在充分调研和查新的基础上,课题针对除草剂论文综述了类已使用的除草剂的创制和应用历史、近年的发展趋势和推广情况,介绍了除草剂的理化性质和毒理学研究进展。综述了除草剂的最大残留限量的变化,特别是近年大幅度的变化情况,如日本的“肯定列表制度’’所涉及的大豆用除草剂最大残留限量的情况,由于限量的变化和除草剂残留检测技术的缺乏而对我国大豆消费和进出口所产生的影响。据国内外大豆除草剂残留分析方法的现状,技术上的缺陷和依据现代用除草剂残留检测方法,以适用于不同的检测目的。二硝基苯按类除草剂属于脂溶性化学物质,易溶于有机溶剂,另外分子中带有电负性原子,因此选择气相色谱/电子铺获检测器建立检测方法,方法灵敏度高、选择性好,同时建立了气相色谱/质谱确证检测参数。苯氧羧酸类除草剂由于是有机酸类除草剂,水溶性好,“十五称钒踩卮笞ㄏ羁翁狻芭┦抟┎辛粝低臣觳夥椒ê涂速筛选检测方法的建立和“农药残留检测技术研究”残留检测技术的空白,在国内外残留限量菁料蘖规定的不断的严格和增加的情况下展开研究。仪器分析技术的进步所带来的分析方法技术指标的大幅度提高,系统研究了能够满足最大残留限量标准的除草剂残留的检测方法。研究分别建立了二硝基苯胺类、苯氧羧酸类、磺酰脲类、三嗪类、酰胺类等多类常
衄波长下测定,获得很好的检测下限和分离度。采用//技术对类除草剂共计衷谂┮瞪瞎惴菏褂玫某菁两辛颂生化的方式,使得苯氧羧酸类除草剂形成甲酯化产物,应用气相色谱/质谱建立了定性定量检测方法,方法的灵敏度达到了瓜;酋k謇喑菁猎诹姿峄撼迦芤海译梯度洗脱下,完成分离和液相色谱定量检测。三嗪类除草剂经过方法学实验,以乙腈/水梯度洗脱,在波长下液相色谱/二极管矩阵检测器检测,各组分均获得良好的分离。根据酰胺类除草剂的性质,在优化提取分离条件下,以乙腈/水为流动相,在研究还建立了基于¨】帕W钚录际醯某咝Х治鎏跫琔却具有更高的分离柱效。可以在很高的线速度、流速和反压下进行高效的分离工作,取净化和分离条件实验研究,方法的最高灵敏度达到/论文首次应用液相色谱/飞行时问质谱研究并建立了大豆中未知除草剂残留筛查检测方法。飞行时间质谱可以给出疑似除草剂残留的所检出化合物的精确分子量,据此完成未知靶标除草剂残留的筛查确证。该方法的建立解决了全未知样品的筛查检测技术关键,为国家植物源性农产品质量监控和抽查提供技术手段。关键词:/琀疍,//,/.菁粒崛。换江南大学博仁学位论文
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签名:——独创性声明关于论文使用授权的说明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含本人为获得江南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。签名:日期:年月本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规定:江南大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅,可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文,并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。导师签名:日
大豆氖褂昧砍郑渲新揉谆锹⑦溥蛞已趟崾褂妹婊万心【】。第一章绪论属篴除草剂的研究进展除草剂随着现代种植业的发展也飞速的发展着变化着。在人类有农耕史以来,就不以水稻为例,,价值约甇亿美元【。杂草防除一直是农业生产中的重要问题,而防除杂草不外乎人工除草和化学防除。化学除草是指使用及大量维生素鞍字屎恳话阍ィ蠖沟鞍字视肫渌参锏鞍字时冉希口提供了食品营养,对人们的营养饮食作出了重要的贡献,这也是近年来全球大豆贸易埘、、咪唑啉酮类、磺酰胺类、嘧啶水杨酸类等系列超高活性品种的问世,给除草剂新品种开发及化学除草带来了新的革命性变化。与此同时,一些其他系列中新品的开