沸程测定知识点解说.doc

沸程的测定知识点解说.
沸程的测定知识点解说.
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沸程的测定知识点解说
．定义
（1 ）初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温
度，以℃表示。
（2 ）干点：试样在规定条件下蒸馏， 蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度， 以℃
表示。
（3 ）沸程：初馏点与干点之间的温度间隔，以℃表示。
．方法原理
在规定条件下，对 100mL 试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度
值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。
．试验步骤
记录室内大气压及室温。开始对样品均匀加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出
第一滴蒸馏液体的时间，低沸点（ 100 ℃以下）5物～质10min为 ，高沸点（ 100 ℃以
上）物质为 10 ～15min ，对沸点高于 150 ℃的物质，初馏时间可控制在 15 ～ 20min 。
记录流出第一滴蒸馏液体时的温度（校正到标准状况）为初馏点。移动量筒，使量筒内
壁接触冷凝管末端，使镏出液沿着量筒壁流下。适当调整热源，使蒸馏速度均匀，沸点
在 100 ℃以下的物质流速为 3 ～4mL/min ，沸点在 100 ℃上的物质流速为 4 ～5mL/min 。
记录蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点，立即停止加
热。如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。蒸馏后回收总体
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积应在 98mL 以上，否则无效。
．结果计算
对于全浸式温度计，按（ 8-2 ）换算为标准状况下的温度：
t=t 1+C+?t 1 +?t 2
（8-2 ）
式中 t 1—实验中观察到的温度，℃；
C—观察温度受大气压影响的校正值，℃；
t 1—主温度计本身校正值，℃；
t 2 —主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，℃。
C=K(101325 －p 0 ) （8-3 ）
p 0 =p t － ? p 1 +?p 2
8-4 ）
式中 K—实验物质的沸点随压力的变化率，℃ /Pa ；
p 0—气压计读数换算到 0 ℃及 45