高效液相色谱质谱联用测定深海鱼油中DHA含量(精).doc

高效液相色谱质谱联用测定深海鱼油中DHA含量(精)
高效液相色谱质谱联用测定深海鱼油中DHA含量(精)
高效液相色谱质谱联用测定深海鱼油中DHA含量(精)
高效液相色谱 / 质谱联用测定鱼油中 DHA含量
深海鱼油因富含 EPA (20：5 和 DHA(22：6 等 ω-3 类的多不饱和脂肪酸而极具
营养保健和临床医学价值。近二十余年的医学和营养学研究表示 :EPA，DHA具有调
节免疫 ,增强记忆 ,改良神经传导的功能和预防中风、心肌堵塞和动脉硬化的作用 ,并且是婴幼儿大脑发育所必须的物质。
DHA常用的检测方法有气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法在测定前需进行
衍生化 ,但 DHA属于长链的多不饱和脂肪酸 ,不易气化 ,需要较高温度条件 ; 而目前报
道的液相色谱的检测方法也都要经过衍生化办理。这些方法由于测定步骤多 ,在长
时间的办理过程中极易带来 DHA的同分异构化及多不饱和键的氧化 ; 同时 ,由于鱼油
中成分特别复杂 ,杂质峰扰乱较大 ,给 DHA含量的正确测定带来了困难。而采用高效
液相色谱 / 质谱联用的方法测定鱼油及其制品中的 DHA含量 ,具有流动相简单 ,剖析时
间短 ,且不需要对样品进行衍生 ,操作简便 ,定量正确 ,重现性好。所成立方法的优点是
质谱剖析不受色谱分别时间的限制并可实现对样品的重复剖析。
1、试验部分
（1）仪器与试剂
液相色谱仪 ( 配有自动进样器，质谱检测器 ( 配有电喷雾电离源 , ESI
DHA标准品，鱼油样品，甲醇为色谱纯试剂 ,其余试剂均为剖析纯。
（2）液相色谱 / 质谱条件
表 1：液相色谱条件
色谱柱

柱温
( ℃

流动相

流速
( mL/min

进样体积
（uL）
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C8柱 35 甲醇:水 5
(80:20
21×150
mm .i d
( 填料粒度
5um
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表二： 质谱条件
离子源
m /z 范围
毛细管电压
锥孔电压
萃取电压
（amu）
（kV）
（ V）
（V）
ESI 电离源 ,
200~800
3. 5
25

电喷雾离子化
负离子采集模
式 (ESI-
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射频电压

源温度

脱溶剂温度