实验乙酸乙酯的制备.doc

减压蒸馏
实验目的
了解减压蒸馏的原理和应用范围.
认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。
掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
实验原理
、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图３。9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，（20mｍHg)时,其沸点要比常压下的沸点低1０0－１20℃。当减压蒸馏在1。3３—3．33KＰａ（１0—2５ｍmHg)之间进行时,大体上压力每相差０。133KＰa(1mmHg），沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值.
药品及物理常数
药品名称
分子量
（moｌ　wｔ）
用 　量
（ｍｌ、g、mol)
熔点
（℃)
沸点
(℃／ＫPa）
比重
(d4２０)
水溶解度
（ｇ／1００ml)
苯甲醇
10８。１4
１５ｇ
－15。3
205．4/1０１．325
稍溶于水
苯甲醇
102。７/5．0
苯甲醇
苯甲醇
8９。５/3．０
苯甲醇
苯甲醇
苯甲醇
４9。7／0。5
实验装置图
实验流程图
六、　操作要点和说明
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分
（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1—2mｍ、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。
(2)冷凝管和普通蒸馏相同。
（3)接液管（尾接管)和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管．蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管．转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
２、抽气装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵(或水循环泵）:所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为６－8℃,水蒸气力为0。９3-；在夏天，若水温为30℃,则水蒸气压力为４．2KPａ。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13。3Pa。油泵结构较精密，,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因