安息香的辅酶合成.doc

安息香的辅酶合成一、实验目的 。进一步掌握回流、冷凝、抽滤等基本操作。 。二、实验原理安息香又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2- 苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮等,分子式为C 14H 12O 2,相对分子质量 。能与浓硫酸作用生成联苯酰,它可作为药物和润湿剂的原料,还可用作生产聚酯的催化剂。本实验通过维生素 B1 在 60~75 ℃催化新蒸苯甲醛制得安息香,反应式为: 三、主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解性水醇醚安息香 无色或白色晶体,白色或黄色棱柱体结晶。 137 344(1 02. 4k Pa) 不溶于冷水,微溶于热水溶于乙醇微溶于乙醚苯甲醛 纯品为无色液体,工业品为无色至淡黄色液体, 有苦杏仁气味。 -26 ( a) 微溶于水溶于乙醇溶与乙醚维生素 B1 白色结晶,盐酸盐为白色结晶性粉末,易潮解,有苦味,在碱性条件下易分解变质\ 245 ~ 250 \ 溶于水微溶于乙醇不溶于乙醚乙醇 无色透明液体(纯酒精), 有特殊香味的气味,易挥发。易燃, 蒸气能与空气形成爆炸性混合物。 - 溶于水溶于甲醇溶于乙醚氢氧化钠 40. 01 易吸收空气中的水分和二氧化碳。半数致死量(小鼠,腹腔) 40mg/kg 。有腐蚀性。其水溶液有涩味和滑腻感。 1390 极易溶于水溶于乙醇不溶于乙醚四、主要试剂规格及用量名称规格用量摩尔数苯甲醛化学纯 (7mL) 维生素 B 1 化学纯 \ 乙醇化学纯〉 10mL \ 沸石\ 若干粒\ 蒸馏水\ \ 10% 氢氧化钠溶液化学纯 \ 冷水\ 35mL \ 活性炭\ 少量\ 五、实验装置主要仪器:圆底烧瓶、试管、冷凝管、烧杯、抽滤装置、玻璃棒等。反应图装置六、实验步骤与现象记录序号步骤现象备注 1将 维生素 B 1、 蒸馏水和 10m L 乙醇加入 50mL 圆底烧瓶中, 在冰水中冷却。 2取 % 氢氧化钠溶液于一个试管,置于冰浴中冷却。 3 将氢氧化钠溶液在 10min 内滴加到维生素 B 1 中,并不断震荡。一开始在将氢氧化钠溶液滴入混合液中时, 局部会变黄,一摇就变为无色, 然后溶液颜色逐渐变黄。添加后,得调节 PH为9~ 10。 4 去掉冰水浴, 加入 7mL 新蒸的苯甲醛, 装上回流冷凝管, 加几粒沸石, 水浴温热 。加热过程中颜色逐渐加深,最后变为橘黄色。水浴温度得保持在 60~ 75℃。 5 将反应混合物冷至室温,析出浅黄色晶体, 将烧瓶置于冰浴中冷却结晶, 可用玻璃棒摩擦瓶壁,抽滤,用 35mL 冷水洗涤结晶。冷至室温时, 不断析出浅黄色晶体。若出现油层, 重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。 6 粗产品用 95% 乙醇重结晶。若产物为黄色, 可加入少量活性炭,产品为白色针状结晶, 产量约