厌氧发酵指标测定方法.doc

COD 的测定(快速密闭催化消解法) 试验步骤: 1、取 1ml 滤液(5000r/mi n 条件下离心 10min, 过滤)于 50m l 容量瓶中定容( 稀释倍数由滤液 SCOD 的浓度而定, 通常是稀释至 1000 - 2500mg/L , 选择消化液Ⅰ), 从中量取 3ml 于消化管( 注意干燥)中, 每个样品做 3 个重复; 同时以同量的蒸馏水代替样品, 做空白试验。 2、依次加入 1ml 掩蔽剂、 3ml 消化液(注意准确)、 5ml 催化剂(每加入一种试剂后都要摇匀),旋紧密封塞,混匀。 3、放入已预热到 165 ℃的消解炉中,消解 22min ,冷却。 4、将样液移至 150ml 锥形瓶中, 用蒸馏水冲洗消化管( 至少洗 3次, 共约 30ml ), 冲洗液移入锥形瓶中。 5、加3 滴邻菲罗啉指示剂, 用硫酸亚铁标准溶液滴定, 溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为终点,记录硫酸亚铁标准溶液用量(样品的记为 V 1 ,空白对照的记为 V 0 )。 6、滴定使用 mol/LFeSO 4: 先配 FeSO 4, 然后稀释得到( 量取 FeSO 4于 1000mL 容量瓶即得 mol/LFeSO 4 ,标定后使用) 标定方法: 准确吸取 重铬酸钾标准溶液( C(1/6K 2 Cr 2O 7 )= )于 250m L 锥形瓶中, 加水稀释至 55mL 左右, 缓慢加入 5mL 浓硫酸, 混匀, 冷却后, 加入 2-3滴邻菲啰啉指示剂,用 mol/LFeSO 4 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未终点。 C[FeSO 4 ]=0. 25*10/V 计算: COD ( mg·L -1 )=( V 0 -V 1)×C×8× 1000 × 50/V 2 V 1 ——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积, mL V 0 ——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积, mL V2 ――水样体积, mL ,本试验中 V 2= 3mL C ——硫酸亚铁标液的浓度, mol ·L -1 50 ――水样的稀释倍数 8 ――氧( 1/2O )摩尔质量 V ’——硫酸亚铁标准溶液的标定时,用去的硫酸亚铁溶液的体积, mL 试剂配制: 掩蔽剂:称取 硫酸汞(分析纯)溶于 100mL 的 10 %硫酸中。 10 %硫酸:取 50mL 蒸馏水,缓慢加入 10mL 浓硫酸,冷却后定容至 100mL 。催化剂:称取 分析纯硫酸银溶于 1L 浓硫酸中。消化液Ⅰ:称取 重铬酸钾, 硫酸铝钾, 钼酸铵,溶解于 500mL 水中,加入 200mL 浓硫酸,冷却后,转移至 1000mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。(该溶液浓度 c[1/6K 2 Cr 2O 7 ]= ·L -1, 用于测 COD 浓度在 1000 - 2500mg ·L -1 的水样, 滴定时用的硫酸亚铁浓度为 ·L -1 。) 消化液Ⅱ: 称取 重铬酸钾, 硫酸铝钾, 钼酸铵, 溶解于 500mL 水中,加入 200mL 浓硫酸,冷却后,转移至 1000mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。(该溶液浓度 c[1/6K 2 Cr 2O 7 ]= ·L -1, 用于测 COD 浓度在 500-1000mg ·L -1 的水样, 滴定时用的硫酸亚铁浓度为 ·L -1 。) 消化液Ⅲ:称取 重铬酸钾, 硫酸铝钾, 钼酸铵,溶解于 500mL 水中,加入 200mL 浓硫酸,冷却后,转移至 1000mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。(该溶液浓度 c[1/6K 2 Cr 2O 7 ]= ·L -1 ,用于测 COD 浓度在 50mg ·L -1 以下的水样,滴定时用的硫酸亚铁浓度为 ·L -1 。) 重铬酸钾标准溶液:( c[1/6 K 2 Cr 2O 7 ]=1mol ·L -1) 称取经过 130 ℃烘3~ 4h 的重铬酸钾(分析纯) ,溶于 400mL 水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至 1L ,摇匀备用。重铬酸钾标准溶液:( c[1/6 K 2 Cr 2O 7 ]= ·L -1) 取 c[1/6 K 2 Cr 2O 7 ]=1mol ·L -1 标准溶液 10mL ,用蒸馏水稀释定容至 100mL ,摇匀备用。硫酸亚铁标准溶液:( c[FeSO 4 ]= ·L -1) 称取 FeSO 4· 7H 2O( 分析纯) , 加水和 5mL 浓