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厌氧发酵指标测定方法
COD的测定(快速密闭催化消解法)
试验步骤:
1、取1ml滤液(5000r/min条件下离心10min,过滤)于50ml容量瓶中定容(稀释倍数由滤液SCOD的浓度而定,通常是稀释至1000-2500mg/L,选择消化液Ⅰ),从中量取3ml于消化管(注意干燥)中,每个样品做3个重复;同时以同量的蒸馏水代替样品,做空白试验。
2、依次加入1ml掩蔽剂、3ml消化液(注意准确)、5ml催化剂(每加入一种试剂后都要摇匀),旋紧密封塞,混匀。
3、放入已预热到165℃的消解炉中,消解22min,冷却。
4、将样液移至150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消化管(至少洗3次,共约30ml),冲洗液移入锥形瓶中。
5、加3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定,溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为终点,记录硫酸亚铁标准溶液用量(样品的记为V1,空白对照的记为V0)。
6、 mol/LFeSO4: FeSO4,然后稀释得到( mol/LFeSO4,标定后使用)
标定方法:(C(1/6K2Cr2O7)=)于250mL锥形瓶中,加水稀释至55mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀,冷却后,加入2-3滴邻菲啰啉指示剂,
mol/LFeSO4滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未终点。
C[FeSO4]=0. 25*10/V
计算:
COD(mg·L)=(V0-V1)×C×8×1000×50/V2
V1——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,mL
V0——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,mL
V2――水样体积,mL,本试验中V2=3mL
C——硫酸亚铁标液的浓度,mol·L
50――水样的稀释倍数-1-1
8――氧(1/2O)摩尔质量
V’——硫酸亚铁标准溶液的标定时,用去的硫酸亚铁溶液的体积,mL
试剂配制:
掩蔽剂:(分析纯)溶于100mL的10%硫酸中。
10%硫酸:取50mL蒸馏水,缓慢加入10mL浓硫酸,冷却后定容至100mL。
催化剂:。
消化液Ⅰ:,,,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。(该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=·L,用于测COD浓度在1000-2500mg·L的水样,滴定时用的硫酸亚铁浓度为
·L。)
消化液Ⅱ:,,,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。(该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=·L,用于测COD浓度在500-1000mg·L的水样,·L。)
消化液Ⅲ:,,,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。(该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=·L,用于测COD浓度在50mg·L以下的水样,·L。)
重铬酸钾标准溶液:(c[1/6 K2Cr2O7]=1mol·L)
称取经过130℃烘3~4h的重铬酸钾(分析纯),溶于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1L,摇匀备用。
重铬酸钾标准溶液:(c[1/6 K2Cr2O7]=·L)
取c[1/6 K2Cr2O7]=1mol·L标准溶液10mL,用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀备用。硫酸亚铁标准溶液:(c[FeSO4]=·L)
称取FeSO4·7H2O(分析纯),加水和5mL浓硫酸溶解,稀释定容至1L,摇匀备用。硫酸亚铁标准溶液:(c[FeSO4]=·L) -1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1
量取c[FeSO4]=·L-1的硫酸亚铁标准溶液100mL,定容至1L,摇匀备用。
试亚铁灵指示剂(邻菲罗啉指示剂):(C12H8N2·H2O)
亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中。
碱度的溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法分析
1 主要仪