面制食品中铝的测定探讨.docx

面制食品中铝的测定探讨
陈夏芳 ,胡浩军
(浙江省金华市疾病预防控制中心 ,浙江金华 321000)
[摘要 ] 目的 :探讨利用分光光度法测定面制食品中铝含量 。方法 :样品经微波消解 、湿法消化或干法消化后 ,在乙二水溶液 ; 10 g /L 维 生素 C水溶液 ; 1 % 体积分数硫酸 ;浓硝酸 (工艺纯 ) ;浓 H2 SO4 (分析纯 ) ;高氯酸 (分析纯 ) ;去离子水 。实验室所用器皿全部 用 10 % HNO3 溶液浸泡 ,再用去离子水冲干净备用 。
112 样品处理
11211 微波消解法 精确称取经 85 ℃干燥 4 h后样品 015 g
左右 , 于 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 中 , 加 去 离 子 水 3 m l, 浓 HNO3
3 m l,在电子控温板上 120 ℃ 预处理 5～10 m in,然后置微波消 解仪中消解 ,按照微波消解说明书操作 ,选择溶样压力 210 ～
215 Mp a,时间 5 ～8 m in 内 ,消解完全 。冷 却 后 用 1 % H2 SO4
定容至 50 m l (应保证试样中含 1% H2 SO4 )备用 ,同时做消化
2 结果与讨论
211 溶液 pH 值影响 不同的缓冲溶液及酸度对铝测定有很大的影响 。本试验
用乙二胺一盐酸缓冲溶液在 pH 为 615 ～715 时 ,铝离子与试 剂形成绿色络合物 ,分别取 pH 615、710、712、715 的缓冲溶液 进行测试 , 结果表明 ,当乙二胺一盐酸缓冲溶液 pH 为 617 ～
712 时 ,吸光值最大且稳定 。因此 ,在配制乙二胺一盐酸缓冲 溶液时 ,若 pH < 617 应加乙二胺调 至 pH 至 617, 若 pH > 712 则用盐酸调至 pH < 712 , 即 实 验 中 选 择 pH 617 ～712 为 最 理
[作者简介 ] 陈夏芳 ( 1965 - ) ,女 ,本科 ,主管技师 , 主要从事卫
生理化检验工作 。
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中国卫生检验杂志 2006 年 9 月 第 16 卷 第 9 期
Ch ine se Jou rnal of H ea lth L abo ra to ry Techno logy, Sep 2006; Vo l 16
No 9
想 ,且用量 210 m l为宜 。
212 温度及显色时间
铬天青 、铝及表面 活性剂形成络合物稳定 性受温度和放 置时间影响较大 。经试验发现络合物的吸光度随温度升高和 时间放置过长而呈下降趋势 ,当室温放置 30 m in～2 h 之内基 本稳定 ,且络 合 物 吸 光 值 最 大 , 因 此 试 验 采 用 室 温 条 件 下 进 行 ,在 30 m in～2 h 之内比色完成 。
213 表面活性剂浓度选择
由于表面活性剂的增溶作用 , 表面活性剂 的存在能使铬 天青及 配 合 物 溶 解 度 增 加 , 在 相 同 铝 离 子 浓 度 下 ( 210 μg /
50 m l) ,测定不同表面活性剂浓度下的吸光度 (见图 1 ) 。
表 2 精密度试验 ( n = 6 )
测定结果 (m g / kg)
消化