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由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告.docx


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由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告.docx由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用, 碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。
本文介绍了工业上几种制备方法, 并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异, 以及制备过
程和含量分析过程。具体为酸性条件下,以
MnO和I
2
来说,该法在产率方面较其他方法差一些。
4. 浓HCl法
该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现 Cl2剧毒物,是污染气体,不符
合绿色化学实验的要求。另外,该方法和 H2O2法有相似的缺点,即无法很
好地控制浓盐酸使用的量。
浓H2SO4法
4MnO2+6H2SO4(浓)=2Mn(SO4)3+6H2O+O2↑。紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2HO+O2↑。该方法虽
说比浓HCl法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。该反应过于剧烈,产生的O2气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。另外,溶液是呈现强酸
2-
3-2+
性的,再加入CO
或HCO使Mn转化成为MnCO沉淀较其他方法困难一些。
3
3

该方法的缺点在于会产生污染气体 SO2,Na2SO3必须分批加入,操作较繁琐。
另外,引入的Na2SO4比较难除去。

这种方法的好处是 H2O2是一种绿色环保试剂,但明显的缺点是很难控制溶
液的pH值和H2O2的滴加速度。将 H2O2(一般用30%)溶液中加入H2SO4溶液
以后再加到装有
MnO的烧杯中,该反应极为剧烈,又极难控制各物质的量
5
2+
4+
的比例。若H2O2加过量就会把Mn氧化成Mn(因H2O2具有氧化还原两性),
2
2
4+
2+
2
2
若HO加过少就难以将Mn完全还原成Mn,故而HO的加入量要严格控制。
但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制
得的
3
4+
3
MnCO也会含有许多杂质
Mn,故而制得的
MnCO的颜色不是肉色,而
是夹杂着黑褐色或深红色。

2- 2+
C2O4+H++MnO2→Mn+H2O+CO2。这个方案的优点就是

H2C2O4是一种很温和的还
原剂,反应活性也不错,这样就不会像 H2O2法那样出现反应过于剧烈和溶
液pH难以控制的局面。另外,根据反应方程式,它的产物是 H2O和CO2,用
玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便。
总结
在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是 H2O2法和H2C2O4法。下面
用表1着重讨论一下这两种方法的优缺点。
综合比较以上各种方法的优缺点,可以得出结论:实验室中由 MnO2制备
MnCO3采取H2C2O4法是最合适的,这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、
易于提存等优点,适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计,掌握无机化
合物的制备方法。
实验探究:
实验部分
实验目的
以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂、碳酸氢铵为沉淀剂制备碳酸锰。 并
用络合滴定法对碳酸锰中锰含量进行分析。
1.2实验原理
MnO2+H2SO4+H2C2O4·2HO==2CO2+MnSO4+4H2O
MnSO4+2NaHCO3==MnCO3+Na2SO4+H2O+CO2
实验仪器及试剂
试剂:二氧化锰(),碳酸氢铵(),铬黑T(),EDTA(),
硫酸(),盐酸(),氯化铵(),浓氨水(),
盐酸羟胺()
仪器: 烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;
酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶;100mL、250Ml、500mL烧杯;
玻璃棒;锥形瓶;量筒。
实验过程
碳酸锰的制备
称取MnO2于200ml烧杯中,加入12ml6mol/L的H2SO4和6ml水。称取8gH2C2O4·2HO,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加
入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶
液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即硫酸锰溶液。
在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入
NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸
锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,
在烘箱中干燥1h后得到肉色的碳酸锰固体 .
碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
(1)称取约左右的EDTA溶于200ml温热的水中,备用。

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  • 时间2022-01-26
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