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有机实验室常用仪器与使用--真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:
(1)一般水泵,~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。
(2)油泵,~ Pa(~1mmHg)为“次高”真空。
(3)扩散泵, Pa以下,(10-3 mmHg)为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,假设不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如,水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;停止抽气前,应先放气,然后关水泵。
假设要较低的压力,那就要用到油泵了,〔1mmHg〕以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意以下几点:
在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。 蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸汽。
如能用水泵抽气的,则尽量用水泵,如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽降,然后改用油泵。
减压系统必须保持密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道要合适,橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一,它可使反应混合物混合得更加均匀,反应体系的温度更加均匀,从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种:人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行,磁力搅拌是利用磁力搅拌器,机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器
由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。
磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料〔如聚四氟乙烯等〕包裹着的,也可以自制:用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。磁子的大小大约有
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