化学实验报告——乙酸乙酯的合成.doc

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乙酸乙酯的合成
实验目的和要求
通过 z.
周三：
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13:20
从分液漏斗上口将酯层倒入枯燥的锥形瓶中，加无水MgSO4枯燥(酌量参加，假设分液完全，加小半勺即可)；
将已枯燥的酯层用锥形小漏斗加一小团棉花过滤，转入25mL梨形瓶中；
参加2~3粒沸石，加热蒸馏；
用假设干个50mL锥形瓶收集不同温度阶段(温度上升过程中、温度稳定时、温度骤降后)的馏分；
取第二瓶(温度稳定在76℃的馏分)在气相色谱仪上做纯度分析；
用Abbe折光仪测其折光率。
开场加热；
有许多极细小的气泡升上液面，偶有一两个大气泡；25℃，温度缓慢上升；
52℃，开场有前馏分；
60℃，梨形瓶内液体开场沸腾；
℃，；
76℃，温度稳定，换锥形瓶；
温度迅速下降，换锥形瓶；
停顿加热，剩余1mL以下黄色液体；
%，另有一种杂质，%；
20℃。
实验装置图：
装 订 线
P. 4
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实验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：
前馏分(温度稳定以前)：-(1号锥形瓶质量)=；
中馏分(温度稳定在76℃时)：-(2号锥形瓶质量)=；
后馏分(温度迅速下降后)：-(3号锥形瓶质量)=。
取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，%。另有一种杂质，%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，局部CaCl2与之反响生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改良之处。
在阿贝折光仪上测得室温(20℃)。
思考题
利用可逆反响进展合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素？
答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对本钱较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反响更少、反响完成后更容易从体系中去除或回收。
粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？
答：未反响完全的乙醇、乙酸，酯化反响同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。假设酯化反响温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。
能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤？
答：不能。酯化反响是可逆反响，生成的乙酸乙酯在