海洋生态环境监测技术规程(最新版).doc

海洋生态环境监测技术规程
1 范围
本规程给出了海洋生态环境监测的技术规定，适用于我国管辖海域的海洋生态环境监测。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本规程的引用而成为本规程的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不生物样品的采集应与采集其它监测样品同时进行，也可从监测海域内的渔船上购买，购买前应
确认采集的种类确实是在监测海域内捕到的种类。 所有样品经现场海水冲洗干净，活的生物样品在运往实验室途中应
保持鲜活，已经死亡的样品应立即放入冰瓶内保存。测定所有污染物含量需 100g 双份鲜样，采集样品的数量应满足污
染物分析的需要。样品运回实验室后，测量所有样品个体大小和体重，装入双层聚乙烯塑料袋内、扎口、标记，于 -20 °
C冰柜中冷冻保存。
预处理
冷冻后的生物样品在实验室内室温解冻，贝类取所有柔软组织，鱼类取肌肉组织。每种样品经匀浆机搅碎后分装于
两只 150ml 洁净的广口瓶中，每份 100g。匀浆后的样品于 -20 ° C 冰柜中冷冻保存。
污染物含量分析
主要污染物分析方法见表 3。
各污染物含量分析技术见 -1998生物体分析标准方法。
生物体内细菌学指标
生物体内细菌检测项目为粪大肠菌群和细菌总数。粪大肠菌群检测采用发酵法，细菌总数检测采用平板计数法，详
见附录 B。
６. ３ 富营养化水平
６. 总磷—分光光度法
６. 方法原理
测定总磷先用过硫酸钾法消化，将有机磷和磷氧化成正磷酸盐，然后使之与酸性钼酸盐试剂反应形成磷钼酸盐络合
物，再用抗坏血酸还原成深色化合物，在一定波长下测其吸光度。
６. 仪器设备
—— 分光光度计；
—— 100mL硼硅玻璃瓶；
—— 压力锅；
—— 100mL容量瓶若干。
表２ 生物体内污染物含量分析测试方法一览表
污染物种类 测试方法
汞(Hg) 原子荧光分光光度法
镉(Cd) 无火焰原子吸收分光光度法
铅(Pb) 无火焰原子吸收分光光度法
砷(As) 原子荧光分光光度法
铜(Cu) 无火焰原子吸收分光光度法
石油烃 紫外分光光度法
滴滴涕(DDT) 气相色谱法
多氯联苯 (PCBs) 气相色谱法
６. . ３ 试剂
配制试剂所用水均用重蒸馏水。
—— 钼酸铵溶液：溶解 四水钼酸铵（分析纯）于 90mL蒸馏水中，稀
释至 100mL，储存在玻璃瓶中，只要试剂不混浊就可使用。
—— 酒石酸锑钾溶液：溶解 酒石酸锑钾（分析纯） K（Sb0）C4H4O6
于 100mL蒸馏水中，储存在玻璃瓶中。只要溶液不混浊就可使用。
—— 混合试剂：边搅拌边将近 45mL钼酸盐溶液慢慢加入到达 120mL9N硫酸
中，然后加入 5mL酒石酸锑钾溶液和 70mL蒸馏水，储存在棕色玻璃瓶中。在无
灰条件下，该试剂可稳定数月。此试剂用于已加酸保护的样品，即在于 100mL
样品中已加入 1mL9NH2S O4 的样品。它也适用于测定总磷的操作。
—— 抗坏血酸溶液：溶解 抗坏血酸（分析纯） C6H8O6于 100mL蒸馏水
中。盛在棕色玻璃瓶中储存在冰箱内， 该还原剂至少稳定一个月， 只要试剂近看
无色，就可以使用。
—— 磷酸盐标准储备液：将磷酸二氢钾（分析纯） KH2PO4 在烘箱里面 110℃
干燥1～2小时，然后放在干燥器中。 精确称量 ，溶于蒸馏水中，转入1000mL
容量瓶中，稀释至标线，混匀。此溶液盛在玻璃瓶中，置于阴冷处，可以稳定数
月。储备标准液含有 μmol PO4
-3-P/mL。有效期为半年。
—— 标准使用液： 80μmol P/L 。取 1mL磷标准储备液于 100mL容量瓶中，
稀释至标线，有效期为一周。
—— 过硫酸钾溶液： 5gK2O8 溶于 100mL蒸馏水中，室温下储存在聚乙烯瓶
中，避免阳光直接照射，可稳定一周。
６. . ４ 样品的采集和储存
水样采集后应立即分析， 最好在半个小时内进行， 若两小时不能将样品分析
完则须在每 100mL溶液中加 的 1：1 硫酸酸化，盛于聚乙烯瓶中于冷暗处
保存，若是测定溶解态的总磷，则须将样品经过 μm的膜过滤。
. ５ 测定步骤
a） 制定工作曲线
1） 取磷标准使用溶液 0、、、 、 于 100mL容量瓶中，
稀释定容。溶液浓度分别为 0、 、 、 、 μmol P/L 。
２） 各取 35mL放入氧化瓶，分别加入 2mL过硫酸钾