x射线衍射仪的结构及使用.doc

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*射线衍射仪的构造与使用
一、实验目的
1．了解衍射仪的构造与原理。
2．掌握衍射样品的制备方法。
3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到衍射角度围停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性分析可采用快扫描，在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。
步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度。
(4) 走纸速度和角放大
连续扫描中的走纸速度起着与扫描速度相反的作用，快走纸速度可使衍射峰分得更开，提高测量准确度。一般精细的分析工作可用较快速的走纸，常规的分析可使走纸速度适当放慢些。步进扫描中用角放大来代替纸速，大的角放大倍数可使衍射峰拉得更开。
(三) 样品测量
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1、 开机
1) 翻开总电源〔配电箱标注水冷，D8〕和衍射仪稳压电源；
2) 启动冷却水循环机〔机箱侧面总电源，面板上run〕；
3) 启动计算机；
4) 启动主机测角仪局部：按下主机右侧电源开关①(绿色)，此时run(绿色)、Alarm(红色)、busy(黄色)三个指示灯全亮，系统自检。自检完毕后，busy(黄色)灯灭。
5) 启动高压局部：
(1) 当超过三天未使用*光管时，必须进展光管的预热(老化)，参见本规程第4局部；
(2) 系统自检完毕后，高压开关钥匙打至Ⅰ位。此时显示屏显示kV=0，mA=0；
(3) 按下预热电流按钮至指示灯亮松开。此时显示屏显示kV：0，mA：0；
(4) 按on按钮，指示灯亮，同时灯灭，Alarm(红色)灯灭。此时显示屏显示kV=20，mA=5；
(5) 检查仪器状态，按住mode，同时翻按↑、↓键，显示屏显示仪器当前状态，当冷却水流量(flow)，方可继续操作。
2、 实验
1) 翻开desktop\Diffrac Plus Release 2000文件夹，双击D8 Immediate Measurement快捷方式，*e；
2) 进入程序界面后，翻开菜单Diffractormeter\Init All Drivers进展各驱动轴参数的初始化；
3) 设置扫描参数：
(1) 工作电压与电流：一般设为40kV，40mA；
(2) 扫描围：start＞5°，stop＜130°自选(一般样品扫描围在5°~100°以)；
(3) 扫描步长Increment：自选；
(4) 扫描速度Scanspeed：自选；
(4) 扫描类型Scantype：一般选locked coupled(两轴联动)，continue(连续扫描)或stepscan(步进扫描)自选。
4) 点击Data collection按钮，开场采集数据，屏幕上实时显示*RD图谱；扫描过程中点击Stop按钮，完毕扫描。
5) 选择菜单File\Save as…将原始数据存盘(*.raw格式)。
6) 翻开desktop\DIFFplus B_S 2000文件夹，双击Eva快捷方式，对图谱进展分析、打印。
3、