复方咳喘颗粒质量标准研究.docx

复方咳喘颗粒质量标准研究.docx复方咳喘颗粒质量标准研究
石雕周红玲
湖南中医药高等专科学校附属第一医院湖南株洲412000
【摘 要】目的探讨建立复方咳喘颗粒质量研究标准。方法采用薄层色谱 (TLC)法对复方咳喘颗粒中法半夏、茯苓、浙贝进行定性质量鉴别，采用高效 作程 序》（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层 板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸（20： 5： ）为展开剂，展开，取出，晾干, 喷以2%
香草醛硫酸溶液一乙醇（4： 1）混合溶液，在105°C加热至斑点显色清 晰［3］。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
阴性对照溶液在与对照药材及供试品色谱相应的位置上无斑点。

取复方咳喘颗粒及阴性对照（缺浙贝）各3g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷 20ml,放置过夜，滤过，取滤液8ml,蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为 供试品及阴性对照溶液。另取浙贝对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（附录VIB）试验，吸取供试品溶液10〜20μl、对照品溶液10μl, ，以乙酸乙酯甲醇一浓氨试液（17： 2： 1）为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液［4］。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而缺浙贝的阴性样品则在此位置上无 斑点。


色谱柱：Agilent 300StableBond -C18 柱（250mm×, 5?m）；柱温 25°C；流动相：乙腊-%磷酸溶液（8： 92）；；检测波长207nm； 进样量10μLo分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各 10μL,注入HPLC仪，按上述色谱条件进样分析，按苦杏仁首色谱峰计算理 论塔板数应≥ 7000,分离度＞,对照品与供试品主成分峰的保留时间基本 一致，阴性对照无干扰。

mg,置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至 刻度，摇匀，即得。

取复方咳喘颗粒适量，研成细粉，,精密称定，置于lOOmL具塞 锥形瓶中，,称定重量，超声处理30min,冷却后用 ，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL,滴加氨水调
节pH值至11〜12,用乙醍萃取3次，每次30mL,合并乙醍萃取液，加5%盐 酸乙醇溶液ImL,摇匀，低温蒸干，残渣用流动相溶解至10mL量瓶中，加流动 相稀释至刻度，摇匀，?m微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。

按复方咳喘颗粒制备工艺制备缺苦杏仁的阴性样品颗粒，依照“”项下 方法制得阴性样品溶液。

精密吸取苦杏仁昔对照品溶液1、2、4、6、8mL,分别置25mL量瓶中，加 甲醇稀释至刻度，、、、、 的溶液，摇匀，按上述色谱条件分别进样10μL,测定苦杏