项目编号：（五号宋体）.doc

丹皮酚-β-环糊精包合物凝胶制备工艺及处方优化
研究报告
项目负责人：陈秋兰
项目承担单位：齐鲁医药学院
联系方式：**********
Contents
第一章 绪论 4
研，可缩短包合时间、减少投料比，节约资源，有利于实现工业化生产。
其次，在研的丹皮酚凝胶剂均以卡波姆为基质，卡波姆存在价格昂贵、刺激性大等缺点，本研究拟将丹皮酚制备成包合物，再以海藻酸钠为基质制备成凝胶剂，改善其释药性及生物相容性，进一步提高透皮吸收率。
第二章 丹皮酚-β-环糊精包合物的制备工艺优化

表2-1使用仪器情况
名称
型号
生产厂家
电热恒温鼓风干燥箱
数控超声波清洗器
循环水多用真空泵
分析天平
岛津分光光度计
电动搅拌器
DHG-9076A型
KQ-500DV
SHB-3
FA2204B
UV-2550
JJ-1
上海精密实验设备有限公司
昆山市超声仪器有限公司
郑州杜甫仪器厂
上海精科天美科学仪器有限公司
岛津-GL消耗品销售公司
仪都仪器有限公司
表2-2试剂与药品
名称
规格
生产厂家
乙酸乙酯
AR
天津市凯通化学试剂有限公司
乙醇
AR
天津市大茂化学试剂厂
丹皮酚软膏
每支装15g
长春英平药业有限公司
丹皮酚对照品
纯度≥％
江苏永健医药科技有限公司
丹皮酚原料药
纯度≥99％
惠州市神农本草保健制品有限公司
β-环糊精
500g/袋
曲阜市天利药用辅料有限公司
甲醇
AR
山东莱阳经济技术开发区精细化工厂
环己烷
AR
天津市大茂化学试剂厂
石油醚
AR
烟台市双双化工有限公司
2. 2 单因素实验
通过查阅文献及预实验结果，包封率是评价包合技术的主要指标，而影响包合物包封率的因素包括投料比、包合时间、包合温度、超声频率和转速，本次课题进行每个单因素各设三个水平的单因素影响实验。再根据单因素影响实验得出因素水平范围，以包合率为指标，对选取的工艺参数进行下一步操作，制备出丹皮酚包合物。
通过查阅文献[12]和预实验，确定每个因素的考察范围如下：
表2-3单因素实验表
水平
因素
A反应温度/℃
B包合时间/h )
Cβ-CD:丹皮酚/(g· g-1)
超声频率（HZ）
转速（r/min）
1
2
3
30
40
50
30


6:1
8:1
10:1
100
50
70
100
200
300

因包封率的计算过程中需进行丹皮酚含量测定，因此将不同浓度丹皮酚标准溶液进行紫外分光光度检测，274nm处测得丹皮酚的吸光度，以丹皮酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得回归方程y=+，R2=,实验结果表明丹皮酚在1~20ug/mL的范围内有良好的线性关系。
图2-1 丹皮酚标准曲线


设定温度为40℃，转速为300r/min，超声频率为100Hz，包合时间为30min的条件下，制得投料比为1:6、1:8、1:10的包合物水溶液，置冰箱中冷藏24小时后，抽滤，用少量乙酸乙酯润洗3次，放烘箱中50°干燥，称重，装袋保存。
取丹皮酚 - β -环糊精包合物样品适量，因丹皮酚溶于石油醚而β环糊精不溶于石油醚，故加适量石油醚超声10min，洗去外层附着的未包合的丹皮酚，干燥，，用甲醇定容至50ml，超声30min，以甲醇溶液为空白参照，测定其吸光度，记为吸光度。用下列公式计算包封率。
包封率＝样品中丹皮酚百分含量*样品重量/丹皮酚投入量*100%

实验结果见表2-4，结果表明，当投料比为1:8时，包封率最高，%，P＜，因此最佳投料比设为1:8。
表2-4投料比的优化
Cβ-CD:丹皮酚/(g· g-1)
吸光度
包封率（%）
6:1


8：1


10:1




，投料比设为1：8，反应温度分别设为30、40、50℃制备包合物

实验结果见表2-5，结果表明当反应温度为40℃时，%，P＜，因此最佳反应温度为40℃。
表2-5反应温度的优化
反应温度（℃）
吸光度
包封率（%）
3