粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告计划.docx

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粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告计划
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粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告计划
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溶解
再加入 25ml 乙酸乙烯酯，升温至 液体渐渐变得粘稠，
80~83℃，持续反响 2~3h，此时溶 并冷却 后能够拉成液变得粘稠，冷却结束反响 ,倒入陶 细丝
瓷盘中于 60℃烘箱烘至恒重获得 PVAc ；然后取 10gPVAc 加入 40ml 甲醇溶解，留待制备聚乙烯醇。
2、聚乙烯醇 (PVA) 的制备 渐渐有 白色乳状粘在铁架台装好搅拌器、冷凝管，向 稠物质生成；强烈放 250ml 三口烧瓶中加入 50ml50%氢 热
氧化钠甲醇溶液，，在 25℃下迟缓滴加上述实验配好的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液，约每 2s1 滴，，当反响发现有凝胶块时，应停止持续加料，加大搅拌强度，把凝胶打坏。
滴完后在 25℃下持续搅拌，反响
颜色变浅，瓶里的物
，停止反响，积淀用乙醇分 3
质呈凝胶状
次洗涤，烘干至恒重。
2、降解前聚乙烯醇溶液流出时间
开始， 固体很难溶
的测定
解，加热到一定温度
称量 ~
和时间 ，大多半溶
中，加入 100ml 的蒸馏水，搅拌振
解，溶液呈淡黄色
荡，使固体加快溶解，也可微热加
速溶解，待全部固体溶解后，冷却
安装好乌氏黏度计，温度保持在
实验时 间见数据处
30 ℃。用移液管移取 10ml 的溶液
理部分
至黏度计中， 用洗耳球吸取溶液至
黏度计小球中间，开始释放，至第
1 条刻度线开始计时，第
2 条刻度
线停止，记录时间，重复
3 次，再
把溶液稀释 至 原 来的 1/2，1/3，
1/4,1/5，测 定 时 间，重复 3 次

..
备注
提高醇解温度会使整个实验反响加快进行，可是温度的提高，也会促进醋酸钠的生成 （副反响），使氢氧化钠加快消
耗，反响不够完全，
影响产品质量， 而且
温度过高， 会促进产
品脱水变黄。 因此醇
解实验温度控制在
２５℃为宜
若出现不溶物，用
砂芯漏斗过滤。
本实验中溶液的
稀释是直接在黏
度计中进行，用移
液管正确量取并
充分混淆后方可
测定。
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实验步骤
现象
备注
3、用高锰酸钾降解 PVA 及降解后
高锰酸钾渐渐溶解，
PVA 溶液流出时间的测定
溶液无显然变化
用移液管移取上述
PVA 水溶液
50ml，加入 ~ 高碘酸钾于
60~70℃氧化降解，时间约为 1h，
冷却至室温。
用移液管移取 10ml 的溶液至黏度
实验时 间见数据处
每个数据重复测定三
计中，用洗耳球吸取溶液至黏度计
理部分
次，偏差小于
，取
小球中间，开始释放，至第 1 条刻
其平均值
度线开始计时，第 2 条刻度线停止，
记录时间，重复 3 次，再把溶液稀
释至原来的 2/3，1/2， 2/5，1/3，
测准时间，重复 3 次
注意事项：
① 测准时黏度计需要垂直放置，否则影响结果的正确性。实验过程中不要振荡黏度
计。
② 黏度计和待测液体的清洁是决定试验成功的重点之一。假如新的黏度计，应先用
洗液洗，再用自来水洗三次、蒸馏水洗三次，烘干待用。
③ 在ＰＶＡｃ醇解实验过程中，每同样药品的量、温度、滴加快度和搅拌速率都要严格控制，不然实验会出现冻胶或是产品变黄，醇解度也要控制得极高，约９９．８％，不然因ＰＶ