高锰酸钾标定方法以及COD的测定.doc

SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)
HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局)
实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
 
目的：了解化学耗氧量的含义　SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)
HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局)
实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
 
目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：
在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，

水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：
过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：
当水样中含有Cl– 量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：

使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：

然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：
27℃4小时法
10分钟煮沸法。（℃4小时法）
100℃30分钟法。（℃4小时法）
本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
 
试剂：
(1)（1/5KMnO4）标准溶液：
配制： ，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（ 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。
(2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重
(3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。
测定步骤：
1． (1/5KMnO4)标准溶液标定：
~（准确至±）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，