锌含量的测定
方法一配位滴定法
1适用范围
本方法适用于测定锅炉用水和冷却水系磷锌预膜液中的锌离子,测定范围为10
^40mg/Lo
2分析原理
,加入过量的氟化铉掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标50g/。
:取未经过滤水样100mL,滴加(1+1)盐酸使pH<2,加热煮沸,冷却后按分析步骤进行测定(所得为总锌含量)o然后按下式计算不溶锌的含量。
不溶锌的含量(mg/L),由于锌离子可能被氟化钙吸附,将使结果偏低。当钙离子含量超过150mg/L时,部分钙离子又会被EDTA标准溶液滴定,使结果偏高。此时可改在pH=5的条件下滴定之。
♦含量大于lmg/L时,可加入缓冲溶液后再加入30g/L柠檬酸三钠溶液10滴来掩蔽之;水样中若含有机磷酸盐时,可于加入氟化铉前加入2mL100g/L酒石酸溶液来消除。
8备注本方法参照GB10657—89编制。
方法二锌试剂分光光度法1适用范围本方法适用于锅炉用水和循环冷却水中微量锌离子的测定,^
~,锌试剂与锌离子反应生成蓝色的配合物,该配合物在波长620nm处有最大吸收,故可用分光光度法测定之。
(40g/L)。
(1+1)。
()。
()(用前配制)。
(2g/L),用水稀释为IOOibL。贮存于棕色瓶中可稳定2~3天,溶液正常颜色为红色,若变为紫色,则已失效。
()
,放置过夜,使其全部溶解,贮于棕色瓶中,有效期一个月。若溶液由红变黄则已失效。
(pH=~)
、~80C水中,冷却后用水稀释至1L。
()
,加入(1+1)盐酸20mL,低温溶解后稍冷,用水于1L容量瓶中定容。
(+/mL)
,放于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀(临用时配制)。
。
50mL容量瓶。
,1,2,3,4,5mL锌标准工作液()放于6只50mL容量瓶中,各加入约30mL水。
(),用水稀释至刻度,摇匀。
,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测定其吸光度。
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