实验报告阿司匹林的合成.docx

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阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；
熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酎乙酰化ol）、乙（25ml、27g、）,，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77C水浴中加热约20min；（温度过高则使气泡产生，很有可能是由丁乙酎发生了分解）2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40C）,慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，,使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCQ（150ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL浓盐酸加入40mL水配置）调pH为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却，令结晶完全析出后，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
5、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%洒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50C溶解，洒精分多次加入，搅拌下加入的洒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点，计算得率。
五、实验操作注意事项：
1、酯化反应温度在80度左右，太高乙酰水杨酸易发生分解，分解温度为128~135C2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，醋酸酊分解，放热，蒸汽溢出，最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完：
4、用盐酸酸化后，如果没有固体析出，可测一下pH,最佳为2~.
5、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生，应避免明火，以防着火。
六、实验现象记录和处理
实验现象记录
现象解释

当仪器没有全部干燥时，会导致醋酎水解成醋酸，从
而影响得率
，加保鲜膜封口，
这是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醍式化合物，加保
加热后得淡蓝色澄清溶液
鲜膜封口是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
，并呈淡粉色，放出大量的热，另一个现象就是每次加入冰水时呈现胶状物质，振荡后胶状消失。用冰水浴冷却时，有晶体大里析出。
加冰水后沸腾是因为醋酸酎水解成乙酸会放热，蒸气
溢出，故最好置于通风橱中操作；
阿司匹林产品微溶于水，结晶比较困难，故用冰水减小溶解度。胶状物质即为阿司匹林溶质与晶体之间的临界转换状态。当溶液过饱和时，则有大量晶体析出
，得阿司匹林粗品，抽滤后得白色晶体，少量多次加入饱和NaHCO3后产生大量气泡，晶体溶解，剩余粉红物质浮于上层，抽滤后为粉红滤渣。
之所以用冰水而不用普通蒸储水洗涤是因为蒸储水
会溶解部分药品，用冰水的话溶解度比较小，之所以要洗涤是为了洗下沾在漏斗上的东西；NaHCO3既有
利于除去醋酸，也能和阿司匹林和残余的水杨酸形成可溶性盐，而局聚物不溶于碱，利用这