安息香的辅酶合成(完整版)(共4页).docx

精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
实验三：安精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
实验三：安息香的辅酶合成
一：实验目的
学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点
二：实验基本原理（或主、副反应式）

三：主要试剂及主要主副产物的物理常数
名称
分子量
相对密度
熔点/℃
沸点
/℃
溶解度
性质
苯甲醛


-26

微溶于水，（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
安息香


137
344
不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。
无色或白色晶体
主要试剂规格及用量
名称
规格
用量
物质的量
维生素B1

苯甲醛
新蒸
7mL

乙醇
95%
氢氧化钠溶液
10%

五、实验装置图
主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
六、实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
在 g维生素B1、3 . 5 mL蒸馏水和10mL乙醇，将烧瓶置于冰水中冷却。同时取3 . 5mL 10 % 氢氧化钠溶液于一支试管中也置于冰水中冷却。
维生素B1溶解
在冰浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液在10min内滴加至维生素B1溶液中。并不断摇荡，调节溶液PH值为9—10，此时溶液呈黄色
滴加过程中，开始没有明显现象；一段时间后，滴下一滴氢氧化钠溶液，混合液局部出现黄色，摇荡后溶液又变透明；随着滴加的量增加，混合液变成浅黄色，最终变成亮黄色
去掉冰水浴，加入7mL新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，，水浴温度保持在 60— 75℃，切勿将混合物加热至剧烈沸腾，此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。

加入苯甲醛后溶液变得粘稠，加热过程中溶液颜色逐渐变深至橘红色，且烧瓶中有少量物质析出
将反应混合物冷却至室温

析出浅黄色晶体
将烧瓶置于冰浴中冷却使结晶完全。若出现油层重新加热使其变成均相，在慢慢冷却结晶。必要时可用玻璃棒摩擦