香蕉油的合成实验(共7页).doc

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有机化学设计性实验
产品的红外光谱，图2 为乙酸异戊酯的标准红外光谱图
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图2 乙酸异戊酯的标准红外光谱图
标准谱图：
乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。～1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。～1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外，～1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。
产品的红外光谱图分析
（1）1156cm-1处出现了尖锐的弱吸收，证实了异丙基端基的存在；（2）1660cm-1附近的强吸收表明分子中含有羰基，为羰基的双键伸缩振动区；（3）在3240cm-1附近出现的较强而又宽的吸收峰，是因为形成氢键后键力常数减小，移向低波数。说明有OH键的伸缩振动，则制备出来的香蕉油含有乙酸这种杂质；（4）3000cm-1附近为CH的吸收，图中出现的<3000cm-1的吸收说明为饱和CH。而且该峰较尖，所以说明甲基数目多于亚甲基，也就证明了乙酸这一杂质很少。
从红外光谱图与标准图谱对比可得：C-O-C吸收峰(1250cm-1)，C=O吸收峰 (1660cm-1 ) ， 异丙基端基（1156cm-1）从结构、沸点和折光率等三方面的结果可以判断
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是乙酸异戊酯，但有少量的羟基吸收峰出现，说明产品不太纯净，含有少量的乙酸。
实验讨论
%%低，还出现了乙酸杂质。经过分析操作过程中出现的问题，我总结了如下几点：
（1）回流时间有点短，没有使乙酸与异戊醇充分反应；
（2）在洗涤过程中，没有做到充分振摇，致使乙酸未除尽。振荡后，放出气体时，有液滴顺势流出，致使产品损失；
（3）在干燥过程中，虽然静置了20min，但在倒入圆底烧瓶时在干燥装置中还残留了一定量产品；
（4）在蒸馏过程中，由于温度上升较快，温度没有控制得当，没有及时更换接收装置，致使部分产品损失在收集刚蒸出液滴的梨形瓶中。
（5）蒸馏装置和接受瓶未完全干燥，是最终的产品部分水解。
下面为我做完本实验后总结的该实验的注意事项：
，注意分水器中收集的水，回流结束，应收集分水器的油层。
，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
，塞子是否与漏斗