安息香的辅酶合成.doc

安息香的辅酶合成.doc安息香的辅酶合成(完整版)
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实验三：安息香的辅酶合成
一：实验目的
1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一
却。

维生素

B1溶解
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在冰浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液
在10min内滴加至维生素B1溶液中。并不
断摇荡，调节溶液PH值为9—10，此时溶液
呈黄色

滴加过程中，开始没有明显现象；一段时间后，滴下一滴氢氧化钠溶液，混合液局部出现黄色，摇荡后溶液又变透明；随着滴加的量增加，混合液变成浅黄色，最终变成亮黄色
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去掉冰水浴，加入7mL新蒸的苯甲醛，
装上回流冷凝管，加几粒沸石，将混合物置
，水浴温度保持在
60—75℃，切勿将混合物加热至剧烈沸腾，

加入苯甲醛后溶液变得粘稠，加热过程中溶液颜色逐渐变深至橘红色，且烧瓶中有少量物质析出
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此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。
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将反应混合物冷却至室温析出浅黄色晶体
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将烧瓶置于冰浴中冷却使结晶完全。若
出现油层重新加热使其变成均相，在慢慢冷
却结晶。必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁。

混合液冷却至室温后，并无晶体析出，当用玻璃棒不断摩擦烧杯壁时，才析出少量针状晶体
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抽滤，用35mL冷水分两次洗涤结晶，将
得到的产品烘干

得到



白色针状物质
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七、实验结果及分析
，，得到的理论产量为：
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m
理论





/

mol




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实际产量为：m实际=
产率：