食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4 、加强移液管的使用; 5 、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1 、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、 NaOH 溶液的储存注意事项; 3 、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管( 又称移液管) 和有分度吸管( 又称吸量管) 两种。如需吸取 5mL 、 10mL 、 25mL 等整数, 用相应大小的无分度吸管, 而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积, 通常不把溶液放到底部。在同一实验中, 尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗 3 次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定, 无分度吸管以液面上升到球部为限, 有分度吸管则以充满全部体积的 1/5 为限。用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面 1cm ,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而用移液管吸取溶液从移液管放出溶液降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口, 取出吸管, 左手拿住盛溶液的容器, 并倾斜约 45°。右手垂直地拿住吸管, 使其管尖靠住液面以上的容器壁, 微微抬起食指, 当液面缓缓下降到与标线相切时, 立即紧按食指, 使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中, 仍使其管尖接触容器壁, 让接收容器倾斜,吸管直立,抬起食指,溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后,约等 15s ,取出吸管。注意, 不要把残留在管尖的液体吹出( 除非吸管上注明“吹”字), 因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。 2 、滴定管的使用: (1 )定义:滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。(2 )类别: 酸式滴定管: (特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管: (特征—橡皮管+ 玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。(3 )滴定管的准备:a 、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法 b 、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。(4 )溶液的装入: a 、用待装液润洗 2~3 次,每次约 10mL ;b 、装液至 刻度以上; c 、排气泡; d 、调节初读数为 ,或近 0 的任一刻度,以减小体积误差。(4 )滴定操作: a、酸式滴定管: 左手无名指和小指向手心弯曲, 其余三指, 拇指在前, 食指、中指在后, 轻扣旋塞, 转动。碱式滴定管: 左手无名指及小指夹住尖嘴管, 拇指与食指捏乳胶管, 使玻璃球向手心移动, 停止时, 先松拇指和食指。 b 、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶
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