食用香料苯甲酸乙酯合成新工艺研究doc-食用香料苯甲酸乙[4页].docx

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由表１可见，ＰＶＣ与吡啶反应后，随反应时间的增长，产物的重量下降，含氯量也下降，可能是发生脱卤化氢反应所致。
所合成的树脂测得的红外光谱见图 １。
由红外光谱可以看出，反应后树脂的吸收峰发生了明显改变，在 ３４２６．０１ ｃｍ－１出现ＯＨ强吸收峰，１６３３．９１ｃｍ－１出现Ｃ＝Ｃ 和Ｃ＝Ｎ吸收峰，３０２８．５０ｃｍ－１出现＝ＣＨ吸收峰，说明吡啶已结合于聚氯乙烯上并出现孤立和共轭多烯Ｃ＝Ｃ和 Ｃ＝Ｎ伸缩振动谱带；ＰＶＣ上６１０ｃｍ－１，和６９０ｃｍ－１，附近的 Ｃ－ Ｃｌ 伸 缩 振 动 谱 带 大 大减弱 ，１４２７ｃｍ－１的一ＣＨＣｌ－ＣＨ２－ＣＨＣｌ一 的弯曲振动谱带和１２５５ｃｍ－１的一ＣＨＣｌ－ＣＨＣ一的弯曲振动谱带也大大减弱， 也说明 ＰＶＣ发生脱ＨＣｌ反应，以上事实充分说明ＰＶＣ和吡啶发生了反应形成较长共轭多烯链的吡啶碱结构，结构如下：
这种结构属于高分子固载的季按碱，类似于碱性离子交换树脂， 是聚合物固载盐类相转移催化剂的一种，对于某些反应具有一定的相转移催化活性。
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将图１中ＰＶＣ和ＰＶＣ吡啶树脂红外光谱吸收峰对比列于表２中。
４．２ 催化合成苯甲酸乙酯
４．２．１ 催化剂用量的影响
０．５ ｍｏｌ苯甲酸、０．８ｍｏｌ乙醇在聚氮乙烯一吡啶树脂
催化作用下回流反应３ｈ，考察不同催化剂用量对酯化率的影响，结果见表 ３。
由表３可见， 催化剂用量对反应存在较大的影响， 用量为 ２．５ ｇ 时酯化率最高， 催化剂用量过高或过低酯化率都将下降。
４．２．２ 原料配比的影响
用 ０．５ｍｏｌ的苯甲酸，２．５ ｇ的催化剂，反应３ｈ，考察不同醇酸比对酯化率的影响，结果见表４。
由表４可见，由于酯化反应是平衡反应， 适当提高醇酸比有利于反应向生成酯的方向移动， 因而酯化率增高；乙醇用量过多则致使催化剂和苯甲酸浓度降低， 酯化率反而下降。除此之外， 本实验还采用不断分去反应生成水的方法促使平衡右移， 由实验可知，较佳的醇酸比是 １．５￣２．０。
４．２．３ 反应时间的影响
０．５ ｍｏｌ苯甲酸与 ０．８ ｍｏｌ 乙醇， 在 ２．５ ｇ 催化剂作用下回流反应， 考察不同反应时间对酯化率的影响， 结果见表 ５。
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