07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案.docx

试验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案
课程名称：分析化学试验B
教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量
试验类型：验证
教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生 （黄色） （紫红色）
滴定开场至化学计量点前：H2Y2- + Pb2+ ＝ PbY2- + 2H+
计量点时：H2Y2- + Pb-XO ＝ PbY2- + XO + 2H+
（紫红色） （黄色）
以含 Bi3+、Pb2+的物质的量浓度(mol·L-1)表示Bi3+、Pb2+含量，可由下式计算：
[学生答复]
(1)络合滴定中，精确分别滴定的条件是什么？
[讲解]络合滴定中，精确分别滴定的条件是△lgcK≥5。
(2) 滴定Pb2+时要调整溶液pH为5~6，为什么参加六亚甲基四胺而不参加醋酸钠？
[讲解] 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要留意可能引起的副反响。在滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的精确滴定，醋酸钠生成醋酸和硝酸钠难于限制溶液的酸度，所以用六亚四基四胺调酸度。参加六亚甲基四胺避开了上述问题，六亚甲基四胺和质子化的六亚甲基四胺组成缓冲溶液限制溶液的酸度，调整溶液pH为5~6。
(3) 能否取等量混合试液两份，一份限制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份
限制pH为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？
[讲解] 不能取等量混合试液两份，一份限制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份限制pH为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量，因为pH为5~6，Bi3+已发生水解生成沉淀，不被EDTA溶液滴定。只有Pb2+被滴定，因此不能测出Pb2+、Bi3+总量。
2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的试验中，溶液的pH为多少？
[讲解]： 六次甲基四胺与盐酸反响为：
(CH2)6N4+HCl==(CH2)6NH+·Cl-
(：，用10mL6mol/L盐酸溶解定容至250mL，)
反响中盐酸的物质的量：
六次甲基四胺的物质的量：(六次甲基四胺参加量一般为10mL)
故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：
六次甲基四胺盐的浓度为：
依据一般缓冲溶液计算公式：
得：
（六次甲基四胺pKb=）
3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。
[阅读] 指导学生阅读试验报告中的试验步骤。
[探讨] 四个学生一组，归纳测定操作要点。
[提问] 学生代表小组发言:水的总硬度测定步骤
(1) EDTA标准溶液的标定
mol·L-1Zn2+标准溶液3份， 置于250ml 的锥形瓶中，参加二甲酚橙指示剂2～3滴，滴加200g·L-1六次甲基四胺溶液至溶液