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色谱定量计算方法
1. 归一化法
把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法: .
色谱定量计算方法
1. 归一化法
把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。其计算公式如下:
Pi%=(m/m)x100%=Aifi/(Alf1+A2f2+...+Anfn)X100%
式中Pi%为被测组分i的百分含量;A1、A2…An为组分1sn的峰面积;f】、f2…fn为组分1sn的相对校正因子。
当fl为质量相对校正因子时,得到质量百分数;当fi为摩尔相对校正因子时,得到摩尔百分数。
归一化法的优点是简单、准确,操作条件变化时对定量结果影响不大。但此法在实际工作中仍有一些限制,比如,样品的所有组分必须全部流出,且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi值。此外,测量低含量尤其是微量杂质时,误差较大。
2. 内标法
当样品各组分不能全部从色谱柱流出,或有些组分在检测器上无信号,或只需对样品中某几个出现色谱峰的组分进行定量时可采用内标法。
所谓内标法,是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。
由于被测组分与内标物质量之比等于峰面积之比,即m/ms=Afi/Asfs所以m=msAfi/Asfs
式中下标s代表内标物,i代表组分。若试样质量为m,则Pi%=(mi/m)x100%=mAifi/AsfsmX100%
内标法的关键是选择合适的内标物,它必须符合下列条件:
(1)内标物应是试样中原来不存在的纯物质,性质与被测物相
近,能完全溶解于样品中,但不能与样品发生化学反应。
(2)内标物的峰位置应尽量靠近被测组分的峰,或位于几个被测物之峰的中间并与这些
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