薄层色谱鉴别.docx

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章节题目
实验三中药薄层色谱鉴定
教学目的
和要求
掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。
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章节题目
实验三中药薄层色谱鉴定
教学目的
和要求
掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。
掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。
重点难点
重点：丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
难点：含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法
教学设计
课前预习
1、薄层色谱的基本原理和应用。
2、供试样品溶液的制备方法。
课前准备
仪器：电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞二角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。
试剂：丹参粉末
材料：硅胶GCMC-N、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚（30-60C）等
对照品：丹参对照药材、丹参酮IIA。
教学过程
一、复习提问
1、薄层色谱法原理？
2、薄层色谱法的操作步骤。
二、引入课题
波曾色谱法快速、简便、灵敏，是目前中药化学（真实性）定性鉴别中使用最多的色谱法之一。
三、新课教学
［实验目的］
1 、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。
2 、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
3 、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。
［实验原理］
1、原理
薄层色谱（ThinLayerChromatography）常用TLC表示，又称薄层层析，属于固一液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。
2、薄层色谱的用途：
（1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难溶质最高浓度中定某原试样点中，心最距用已知样品进行对照。
f溶剂前沿至原点中心的距离
（2）快速分离少量物质。（几到几十微克，）
（3）跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。
（4）化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。）此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
［实验内容］
1、薄层板的制备制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂：最常用于TLC的吸附剂为硅胶G硅胶GF254
硅胶HF254本实验用的吸附剂为硅胶G
粘结剂：一般用所羧甲基纤维素钠（CMC-N）,也有用淀粉的。C