中药提取工艺
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工艺流程方框简图
投料
提取
分离
浓缩
干燥
包装
三十万级
出渣
提取:水提、醇提;动态、静态提取;多能提取、索氏提取等。
分离:筛网分离页
动态提取如图所示
动态提取属于液固分散接触式,将粗颗粒(粒径 2~3mm左右)与以1:10比例的热水投入提取罐中,在搅拌下进行动态提取。升温时间较短,液固接触良好,缩短提取时间。
一般对药材提取一次,由于提取得比较完全,且药渣中含液量很少,对有效成分的浸出率相当于3次左右的重浸渍。
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(3)渗漉法
指适度粉碎的药材于渗漉器中,由上部连续加入的溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分的方法。
渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,相对密度增大而向下移动,上层用浸出溶剂或较稀浸液置换其位置,造成良好的细胞壁内外的浓度差,使扩散较好地自然进行。
故渗漉法属于动态提取法,提取效率高于浸渍法。
渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求比较高、操作不当可影响渗漉效率,甚至影响正常操作。
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一般渗漉液流出速度以1000g药材计算。
慢速浸出以1~3ml/min为宜。
快速浸出多为3~5ml/min。
渗漉过程中需随时补充溶剂,溶剂的用量一般为1:(4~8) (药材粉末:浸出溶剂)。
强化措施:如振动式渗漉罐或在罐侧加超声装置(罐体用支脚支撑于罐周的弹簧上,罐的下部固定有振动器),或用罐组逆流渗漉法加强固液两相之间的相对运动,而改善渗漉效果,该法是利用液柱静压,使溶媒自底部向上流,由上口流出渗漉液的方法。
此外还有重渗漉法和加压渗漉法。
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渗漉流程如图所示
将浸润的药材和乙醇加入提取罐,浸渍一定时间后按一定流量放出渗漉液,同时使罐中乙醇保持一定液位。按规定量乙醇加完,渗漉结束。
常温下操作,所得浸出液澄明度好,但周期长。
为缩短渗漉时间,常采用温浸法,提取温度控制在40~50℃,罐上部需设冷凝器回流,但药液澄明度和醇耗不及常温渗漉。
用于循环浸出时,周期短,所得浸出液澄明度好,渗漉液浓度高。
计量罐
提取罐
缓冲罐
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(4)回流法
指加热提取时溶剂被蒸发,冷凝后又流回提取器,如此反复直至完成提取的方法。
溶剂可循环使用,适用于易挥发(低沸点)溶剂的提取。
连续循环回流冷浸法是在溶剂蒸发后,经冷凝流入贮液罐,再由阀流入提取器进行冷浸。
(5)水蒸气蒸馏法
该法适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的化学成分的提取和分离,如挥发油的提取。
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索氏提取流程
在热回流基础上增加一提取液浓缩罐,提取液不断进入浓缩罐进行浓缩,其蒸汽经冷凝器再返回提取罐。
优点是药材不断与新鲜溶剂接触,从而加快浸出速率和提高了浸出率。
但药材和浸出液受热时间很长,使得非有效成分浸出增加,浸出液澄明度较差,也不适于热敏性药材的浸出。
提取罐
冷凝器
浓缩罐
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(6) 超临界流体萃取法
超临界流体(SF)是指某种气(或液)体或气(或液)体混合物在操作压力和温度均高于临界点时,其密度接近液体,而其扩散系数和粘度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体,SFE技术就是利用超临界流体作为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的技术。
可供作超临界流体的气体如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。
二氧化碳化学惰性,无毒性,不易爆,临界压力不高(),临界温度接近室温(℃),价廉易得,因而通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。
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超临界流体萃取工艺装备示意图
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影响超临界流体萃取的主要因素
*萃取压力的影响
萃取温度一定下,压力增加,流体的密度增大,溶质的溶解度增加。对于不同物质,其萃取压力有很大的不同。例如:对于碳氢化合物和酯等弱极性物质,萃取可在较低压力下进行,一般压力为7~10MPa;对于含有—OH、—COOH基等强极性基团物质,萃取压力要求高一些;对于强极性的配糖体及氨基酸类物质,萃取压力一般要求50MPa以上才能萃取出来。
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*萃取温度的影响
在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增加,增
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