硫酸亚铁铵的制备及纯度检验.doc

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
一、教学要求
1．理解复盐的一般特性
2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。
3．纯熟掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等根本无机制备操作。
4．学习产品纯度的检验方法.
5．理SCN溶液,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀,配制成Fe标准液(含Fe3+为0。05mg·g—1）.（精品文档请下载）
同样,分别取0。05 mLFe(Ⅲ）和2。00 mLFe（Ⅲ)标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，·g-l、0。20mg·g-1）.（精品文档请下载）
（3) 产品级别确实定。称取1。0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再参加2 mL 3mol·LHCl和l mL25％KSCN溶液，加水稀释至25 mL,摇匀。和标准色阶进展目视比色,确定产品级别。（精品文档请下载）
此产品分析方法是将成品配制成溶液和各标准溶液进展比色，以确定杂质含量范围。假设成品溶液的颜色不深于标准溶液，那么认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析.
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5. (NH4）2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定
(1） (NH4）2SO4·FeSO4·℃左右枯燥2～3h,脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在枯燥的称量瓶中。（精品文档请下载）
（2) K2Cr2O7标准溶液的配制。（准确至0。1mg)K2Cr2O7,放入100 mL烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度.（精品文档请下载）
＝294。18g∙mol-1
3。 测定含量 用差减法准确称取0。6～0。8g(）所制得的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4,加5 mL 85%H3PO4,滴加6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。（精品文档请下载）

五、注意事项
1。不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。
2。酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出.
3。注意计算（NH4）2SO4的用量。
：参加硫酸铵后，,防止失去结晶水.
5。蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停顿搅拌.
6。最后一次抽滤时,注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。
六、考虑题
考虑题1．为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？
考虑题2．本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵?
考虑题3．如何利用目视法来判断产品中所含杂质Fe3+的量?
考虑题4．Fe屑中参加H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时,为什么要趁热减压过滤？
考虑题5． FeSO4溶液中参加（NH4）2SO4全部溶解后，为什么要调节至pH为1～2 ?
考虑