核磁共振类实验-实验报告(共16页).docx

精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
核磁共振类实验
实验报告
核磁共振目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们究观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定：
（9）
式中为低能级上的核数目，为高能级上的核数目，为上下能级间的能量差，为玻尔兹曼常数，为绝对温度。当时，上式可以近似写成
（10）
精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说，如果实验温度，外磁场，则
或
这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。
由式（10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利。外磁场越强，粒子差数越大，越有利于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些，其原因就在这里。
另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是，核磁共振信号由式（7）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号。
第二部分 NMR实验
实验目的
了解核磁共振的原理与应用
掌握连续波核磁共振的仪器结构和实验方法
测量永久磁铁扫场的磁感应强度和旋磁比
实验原理
观察核磁共振现象需要：均匀磁场
角频率为ω的旋转磁场
精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
满足： （11）
（12）
旋磁比
对于H核，
可得γ=
因此由（12）式得
（13）
式中ν的单位为MHz
本实验采用扫场法观察磁共振信号，固定ω，让连续变化并通过共振区，当满足（12）式时出现共振吸收峰。
扫场电流频率为50Hz，对应扫场磁场
则叠加的磁场
（14）
满足共振条件时，可观察到NMR信号。
扫场通过共振区的时间远大于弛豫时间，满足布洛赫稳态条件，示波器上可观察到稳态共振吸收信号；反之，就观察到带尾波的共振吸收信号。
实验仪器
NMR实验装置，如图2
精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
专心---专注---专业
精选优质文档-----倾情为你奉上
专心---专注---专业
图2
实验数据及处理
对于H核的磁场B0，Bm的测量
B=B0时，示波器上共振吸收信号等距，记此时的频率为ν0
B=Bm时，上述等距吸收峰两个合并为一个，记频率νm
则由（13）式可计算相应的B0，Bm
表1 H核的B0，Bm的计算
样品
ν0（MHz）
νm（MHz）
B0（T）
Bm（T）
CuSO4溶液


0.
0.
FeCl3溶液


0.
0.
HF溶液


0.
0.
丙三醇


0.
0.
水


0.
0.
MnSO4溶液


0.
0.
精选优质文档-----倾情为你奉上
精选优质文档-