ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量.doc

ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
摘要:工业盐中钙镁通常采用EDTA滴定测量,铅和钡采用原子吸收法,处理过程繁琐周期长。为了建立快速、准确测定工业盐中钙镁铅钡含量的方法,采用电感耦合等离子体测定工业盐中钙镁铅钡,并研究ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
摘要:工业盐中钙镁通常采用EDTA滴定测量,铅和钡采用原子吸收法,处理过程繁琐周期长。为了建立快速、准确测定工业盐中钙镁铅钡含量的方法,采用电感耦合等离子体测定工业盐中钙镁铅钡,并研究不用浓度氯化钠对结果的影响,优化仪器各项参数。实验表明此方法精密度(RSD)-%,均满足实验要求,安全可靠。
关键词:工业盐;原子吸收;电感耦合等离子体;钙镁铅钡
工业盐是化学工业中使用最基本原料之一,被誉为“化学工业之母”。其中盐酸、烧碱、纯碱、氯化铵、氯气等都是以工业盐为主要原料生产的。此外,有机合成工业中也需要大量氯化钠。钙、镁作为工业盐中主要的杂项之一,对其品质影响极其重要。而钡、铅等重金属若检测出严重超标,会对人身体有严重危害。目前钙镁主要以化学滴定法测定,铅钡以原子吸收法测定[1-2],分析步骤繁琐,化验周期长。电感耦合等离子体原子发射光谱法[3]是目前广泛应用的一种新型分析技术,能够多元素同时、快速测定的优点,通过不断优化条件参数,考虑氯化钠浓度对结果影响的研究,使用耐高盐雾化器,对水溶解样品直接雾化进行检测。此法精密度,准确性均能满足日常要求。
1 实验部分
仪器设备及工作条件
仪器设备
Optima2100型电感耦合等离子体发射光谱仪,美国PerkinElmer;纯水机:Milli-Q Millipore公司。
工作条件
通过对仪器条件优化,确定最优的分析参数:,,,,等离子体流量15L/min,,,,功率1300W,观测方式钙镁为轴向衰减,铅钡为轴向。
试剂与标准溶液配制
试剂
钙标准溶液(1000ug/mL),°C烘至恒重的氧化钙,加入适量盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中加水定容,摇匀,备用。
镁标准溶液(1000ug/mL),(%),用稀盐酸洗净表面氧化物后擦干,加入适量水和3mL盐酸,低温在电炉上加热溶解(溶液呈无色透明),溶解完后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
铅标准溶液(100ug/mL),,加入10mL硝酸(1+9),待其全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水定容,摇匀,备用。
钡标准溶液(100ug/mL),,加入无二氧化碳的水溶解,待全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,备用。
10%氯化钠溶液,,加50mL水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,备用。