蔗糖的测定11.ppt

蔗糖的测定11
1、向一份样品中加入5ml 6mol/L的盐酸，在 60～70℃水浴中加热15min，取出于流动水下迅速冷却。
2、样品水解液冷却后，应立即调至中性。可向溶液中加两滴甲基红，用40%氢氧化钠调至黄色。
（三）样蔗糖的测定11
1、向一份样品中加入5ml 6mol/L的盐酸，在 60～70℃水浴中加热15min，取出于流动水下迅速冷却。
2、样品水解液冷却后，应立即调至中性。可向溶液中加两滴甲基红，用40%氢氧化钠调至黄色。
（三）样品酸水解
（四）碱性酒石酸铜溶液的标定
1、准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。
2、从滴定管滴加约9ml转化糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30s，趁热以1滴/2秒的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖溶液的总体积。平行操作三次，取平均值按下式计算：
F=C×V
式中：F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 mg ；
C——转化糖标准溶液的浓度，mg/ml；
V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。
1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾30s，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时，以1滴/2秒的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品消耗液的体积。
2、以同样的方式预测定另一份溶液。
（五）样品溶液预测定
1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时已水解样品溶液消耗少1ml的样品溶液，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾30s，趁热以1滴/2秒的速度继续滴加样液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积，平行操作三次，取平均值。
2、以同样的方法测定未水解的样品溶液。
（六）样品溶液正式滴定
蔗糖含量= m2×(50/250)×1000×100×(%)
式中：m1——10ml酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量，mg；
V1——测定时消耗未经水解的样品稀释液体积，ml；
V2——测定时消耗经过水解的样品稀释液体积，ml；
m2——样品的质量，g。
m1(100/v2-100/v1)
五、结果计算
六、注意事项
1、为获得准确的结果，必须严格控制水解条件。取样液体积、酸的浓度及用量、水解温度和时间都不能随意改动，到达规定时间后应迅速冷却，以防止低聚糖和多糖水解，果糖分解；
2、用还原糖法测定蔗糖时，为减少误差，测得的还原糖含量应以转化糖表示；
3、滴定必须要在沸腾条件下进行；
4、溶液必须进行预测。
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