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乙酸丁酯的合成与精制实验报告
海纳百川 有容乃大
化学工程学院本科生专业试验报告





题 目 乙酸丁酯的合成及精制 硫酸氢钾混合匀称后参加1-2 粒沸石。 2) 按试验装置图安装好仪器。
3) 在分水器中参加计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。翻开冷凝水，反响瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。
4) 反响过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，留意水层与油层的界面，不要将油层放掉。 5) 反响约50min后，此时停顿加热冷却。
6) 过滤分别出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。
7) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。

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8) 将分别出来的上层油层倒入一枯燥的小锥形瓶中，参加无水硫酸镁枯燥，直至液体澄清。
9) 枯燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至枯燥的250ml蒸馏烧瓶中，参加沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集117-124℃的馏分。 10)用气相色谱法测定乙酸丁酯的纯度。










五、试验记录
时间：2022年10月31 天气：阴室温：10-16℃
时间 9:00 9:15-9:41 9:48 10:06 操作 起先组装仪器。 仪器组装完成，并称取相应药品。 开启搅拌、加热。油浴锅目标温度初始设置150℃。 油浴锅温度显示16℃。温度计暂不行读。 三口瓶上方出现回流现象。油浴锅温度114℃，℃。烧瓶内溶液沸腾。 分水器液体起先分层。油浴锅温度128℃，温度计显示115℃。 分出水分略有刺激性气味。 分水器液相分层界面起先稳定 三口瓶瓶壁及底部有白色固体凝聚。温度计显示123℃。 液体出现明显的分层现象。 现象 10:09 10:30 11:30-11：29 11:29 12:37 12：40-12：45 12:45-13:15 分水器第一次分别出水。 反响并分别出水。 停顿加热。 过滤三口烧瓶内液体并收集分水器油层。 用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，分出酯层。 将分别出来的上层油层倒入小锥形瓶中，参加无水硫酸镁，至液体澄清 将无水硫酸镁处理后液体用棉花过滤。 安装蒸馏装置。开启搅拌和加热。设置水浴锅目标温度110℃。 出现前馏分。 13:22 13：42 13:47 14:15 液体有浑浊变为澄清。 液体澄清 水浴锅温度55℃，℃。 温度计显示52℃。
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14:31 14:31-14:48 14:48-15:10 温度计显示117℃，起先收集蒸馏液。 连续收集馏分。 色谱检测样品纯度。 温度计显示稳定117-122℃。完毕蒸馏时温度计显示119℃。 %，为合格品。










六、色谱出图
mV ''''1816**********.186' -2
─────────────────────── 序号保存时间名称峰面积% 峰面积 ─────────────────────── 1 146 2 2568 3 1071 4 2022 5 395031 ──────────────