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联苯肼酯总结
杀螨剂联苯肼酯的合成

联苯肼酯〔化学名为3-〔4-甲氧基联苯基-3-基〕肼基甲酸异丙酯〕是由美国尤尼罗伊尔化学公司〔康普顿集团公司〕研制的一种新奇杀螨剂，合工业化的联苯肼酯合成路途。


C(专利)

路途4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、复原、酰化反响，最终在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反响生成联苯肼酯。











3. 联苯肼酯的合成步骤 选择路途3 A
3-硝基-4-羟基联苯的合成
水浴〔≤30℃〕 室温搅拌5h
34g 4-羟基联苯 120mL二氯乙烷 95%的浓硝酸
2×101mL水洗 浓缩 冷却结晶 油状物 黄色固体
3-硝基-4-甲氧基联苯的合成 3-硝基-4-羟基联苯 80mL乙醇 加热至60 ℃ g硫酸二甲酯
滴加时间约3h
回流反响5 h 冷却至室温 盐水调pH 1- 冰水浴 过滤枯燥
3-氨基-4-甲氧基联苯的合成
3-硝基-4-甲氧基联苯 2g三氯化铁 2g活性炭 101 mL乙醇 黄色晶体 黄色固体 升温至60 ℃ 滴加25g 80%的水和肼
滴加时间约2h

升温至80 ℃，反响3h 趁热过滤 冷却
红色溶液 枯燥 乙醇重结晶
白色固体
4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的合成
12g 3-氨基-4-甲氧基联苯 75mL水 淡黄色固体 冷却至-5 ℃ 滴加15g亚硝酸钠水溶液










接着反响1h
g亚硫酸钠水溶液 在-5 ℃下反响1 h 用KOH将pH调至11-13
升温至50 ℃
参加21 g焦亚硫酸钠 用浓盐酸调整pH为1- 冷却至室温 50 ℃下反响2 h 至无气泡为止 过滤、枯燥 联苯肼酯的合成
10g 4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐 101mL甲苯 冷却至-2 ℃ g三乙胺
灰白色固体 g氯甲酸异丙酯 -2 ℃下反响3 h 101mL分层
约30 min 水相用3×30mL甲苯，合并