研究黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化.doc

研究黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化.doc研究黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化黄精是百合科黄精属多种植物的根茎。 2010 年版中国药典收载了滇黄精 . 、黄精 PolygonatumsibiricumRed. 、多花黄精 Polygonatumcyrtonema Hua 的干燥根茎入药。黄精为临床常用补益药, 其性味甘平, 有补气养阴、健脾、润肺、益肾等功效, 主治脾胃气虚、体倦乏力、胃阴不足、口干食少、肺虚燥咳、劳嗽咳血、精血不足、腰膝酸软、须发早白、内热消渴等症。黄精炮制过程加热时间长, 温度较高, 含有大量的糖类成分, 提示炮制过程中可能产生了还原糖与氨基酸的 Maillard( 美拉德) 反应, 测定制黄精中 5- 羟甲基糠醛(5-HMF) 的含量也进一步证实了 Maillard 反应的发生。有研究表明, 糖和氨基酸通过 Maillard 反应产生呋喃、甲基呋喃、乙醛和羟乙醛等化合物。本实验通过顶空静态进样- 气相色谱- 质谱法(HS-GC-MS 法) 研究 3 种来源黄精在两种炮制方法炮制前后的呋喃类成分, 鉴定挥发性成分 43种, 包括呋喃类、醛类、酮类等, 其中呋喃类成分所占比例大, 因此利用庚酸甲酯为内标, 半定量测定糠醛、 5- 甲基糠醛、 5- 羟甲基糠醛等 11 种呋喃类成分含量。通过研究黄精炮制过程中的挥发性 Maillard 反应产物, 为进一步进行黄精的炮制过程化学成分变化研究提供了依据。 1 仪器与试药 7697A-7890A-5975C 顶空- 气相色谱- 质谱联用仪(美国 Agilent 公司), 自带 EnhancedData 质谱数据处理软件( 配有 NIST1 1 谱库);SartoriusCP225D 型电子天平( 德国 Sartorius 公司)。无水乙醇(HPLC 级,美国 r 公司); 庚酸甲酯对照品(美国 Sigm a 公司, 质量分数≥%) 。黄精药材购自江西省樟树市药材市场, 经江西中医药大学药学院付小梅副教授鉴定, 分别为百合科植物滇黄精 Polygonatum kingianum . 、黄精 Polygonatumsibiricum Red. 、多花黄精 Polygonatumcyrtonema Hua 的干燥根茎。 2 方法与结果 不同黄精炮制品的制备 炆黄精: 取黄精药材, 净选后, 清水漂 1d, 取出, 沥干, 放入炆药罐内炆 24h, 至药熟透汁尽, 取出,50 ℃干燥,加 20% 黄酒喷洒均匀, 闷润, 待酒吸尽,蒸制 4h, 焖一夜, 取出, 放入烘箱内 50℃干燥, 低温粉碎,过40目筛, 备用。 蒸黄精: 取黄精药材, 净选后,加 20% 黄酒喷洒均匀, 闷润, 待酒吸尽,蒸制 24h, 取出, 稍晾, 拌回蒸液, 再晾至六成干, 放入烘箱内 50℃干燥, 低温粉碎,过40 目筛, 备用。 HS-GC-M S条件 顶空进样条件: 炉温:100 ℃; 平衡时间:40min; 振摇速度: 中速; 进样阀温度:120 ℃; 进样传输线温度:150 ℃。样品瓶填充模式: 流量至压力, 加压压力:15psi; 压力平衡时间: 。定量环填充压力: