磁偏转小型质谱仪质谱图中信息分析.ppt

磁偏转小型质谱仪质谱图中信息分析
目的：
依据 ·实验相关理论原理
·实验结果质谱图
定性判断实验过程中的操作问题
样品、钼带与聚焦电极实物
理想峰形
仅含K39及K41离子峰，且可磁偏转小型质谱仪质谱图中信息分析
目的：
依据 ·实验相关理论原理
·实验结果质谱图
定性判断实验过程中的操作问题
样品、钼带与聚焦电极实物
理想峰形
仅含K39及K41离子峰，且可大致推测两者位置与高度
一、大量的毛刺
特别地，如果毛刺破坏了图象的整体形貌，影响信息的获取
A 待测K离子峰形巨大
判断为微电流放大器倍率过大
调节倍率重新记录
a 判断为真空度未达标，受空气组份影响
重复实验时检查密闭性，强调抽气过程
B K峰正常，另有多个独立的、显著的离子峰
b 判断为样品电流过大或实验时间过长，导致钼带电离，同时出现K与Mo同位素峰
重复实验时应注意样品电流，控制钼带温度
（Mo与Na的区别——Mo存在+2,+3,+6三个化合价及91,92,93,94,95,96,98,99,100,101十个自然同位素，离子峰很多，对结果干扰极大）
二、峰形过于低矮
当K39峰一侧堆积离子，另一侧为K41峰，则K41峰被吸收入峰形的陡峭边，无法观测
重复实验，应先调节聚焦电极或独立调节两电极电压，使离子流垂直出射
结论：由小质谱仪实验的三类不完美结果图象，可定性分析出实验过程中出现以下问题
出现毛刺：
钼带温度过高；真空度不足；电流放大倍率过大
过于低矮：
实验拖沓，样品蒸发尽；原样品配制、涂抹不达标；电流放大倍率过小
无K41峰：
分辨率不足；聚焦电极不对称
完
谢谢
感谢在场各位倾听
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