材料研究分析方法XPS.ppt

主要内容
表面分析技术
XPS分析简介
XPS测试设备与分析
XPS的应用研究实例
第一页，共七十五页。
表面分析技术
表面分析技术的应用涉及半导体、催化、冶金、腐蚀、涂层、粘合、聚合物、注入、渗杂等;
表面分析技术是研子对材料表面有损伤，结合能的位置会有微小的改变，以及溅射产额的不同，引起表面的成份变化。(2)用角分辨深度分析，对表面无损伤。依据激发射线和样品表面的夹角来分析。缺点是分析深度变化在几十个纳米范围内。
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XPS的分析取样深度
固体中的原子吸收X射线后将导致其中的电子出射，这个现象又称之为光电离。出射的电子可能来自紧束缚的内能级，也可能来自弱成键价能级或分子轨道。只有部分光电离的电子能从表面逃逸后进入真空,称之为光电效应;
XPS采用的软X射线虽能穿透材料几个微米，但由于光电效应，XPS的表面灵敏度同激发源X射线穿透深度无关;
取样深度: -2nm;无机材料1-3nm深度;有机材料3-10nm 。
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离子枪
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5KV离子枪
离子枪的主要用途：
用Ar+离子束清除样品表面的污染层;
对材料表面进行深度剖析。
离子枪的构成：
主要由Ar气源、泄漏阀、电离室（灯丝，高压栅极）、聚焦镜、物镜、偏转板等组成。
通过调整栅极电压、聚焦镜、物镜可改变Ar+离子束的剥离强度和束斑大小。
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元素深度的分布(Cr,O,Si)I-sptter time
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沿表面不同深度的化学状态(suface-30A-150A-300A)(oxide-metal)
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XPS图谱分析
XPS图谱
曲线拟合分峰
确定峰位和强度
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XPS图谱包含的信息
内能级
价能级
俄歇跃迁系列
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Ag的XPS宽扫描图(3s,3p,3d )
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Ag的3d5/2XPS窄扫描图
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内能级:XPS分析的大部分信息由内能级谱提供,内能级结合能及其相对强度分别用作元素识别和原子相对浓度测定。图中各谱峰是银原子电子壳层结构的直接反映。除3S能级外，Ag2P的结合能已大于1254eV。由于自旋偶合作用结果，图中的非S轨道都是双峰。内能级符号为nlj，这里n为主量子数，l为轨道角动量量子数，j为总角量子数，j=（l+s），其中s为自旋角动量量子数（1/2）。因些当l>0时，必存在两个可能状态,见表，这两个状态的能量差反映了光发射后留下的未配对电子的自旋及轨道角动量矢量的“平行”和“反平”特点，这个能量差值可达数电子伏特。对于MgKα和A1KαX射线源，其光子能量对周期表中除H以外,任一原子至少可以激发一个内能级。其持征结合能数值可以用作明确的元素标识。
自旋轨道分裂参数
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价能级：价能级是指那些为低结合能电子（大 约0-15eV）所占据的能级，主要涉及那些非定域的或成键的轨道。
俄歇跃迁系列：俄歇跃迁系列是光发射所形成的内壳层空穴一种退激发机制的结果。
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曲线拟合分峰
XPS窄扫描谱图经曲线采用Gaussian,Gaussian-Lorentzian,Asymmetric等手段进行曲线拟合分峰, 我们主要采用Gaussian-Lorentzian,峰形有严重拖尾现象时用Asymmetric。
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用Gaussian-Lorentzian进行曲线拟合分峰 (O1S,Sb3d5/2,3d3/2,id Sb+3, Sb+5)
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确定峰位
XPS窄扫描谱图经曲线拟合分峰,得结合能值,并用结合能坐标基准校正：。或采用在样品上蒸镀金作为参照物来定标，即选定Au为Au4f7/2 ；
根据样品中各单质元素及化合物的XPS结合能的特征峰位、峰形,对照结合能标准手册,确定单质元素及化合物的表面化学状态、化学结构;
例如: SnO2薄膜的XPS窄扫描C1s及Sn3d5/2谱图,经曲线拟合分峰, C1s= 、Sn3d5/2=,由于荷电效应，实际测得污染碳C1s=，那么真实的Sn3d5/2特征峰的结合能Sn3d5/2=-=