实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名:学号:
年级专业层次:
学习中心:
提交时间:2018年4—月24日
一、实验目的掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备
实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名:学号:
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提交时间:2018年4—月24日
一、实验目的掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
学会回流反应装置的搭制方法。
复习蒸僻、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作
、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,%即可。其反应为:
H^SUt
主反应:CH^COOH4-'dC口OCH:CH、+H;OH、SO]
;CH:DCH:CFh+H:O
一・'.
-s~*CH:=CH;+H/)酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在
反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,乂尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分僻柱进行分僻三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分僻柱,接引管,铁架台,胶管等
试剂名慈
三n
试荆卷苏
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_无水MgSO#_
四、实验步骤安装反应装置,、23ml95%乙醇,,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流,,稍冷。加入沸石,改为蒸僻装置,水浴加热蒸僻,液体沸腾,收集僻出液至无液体蒸出。停止加热,配制饱和Na2CO3饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO豁液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄活透亮,MgS0沉丁锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸僻装置,水浴加热,收集73~78Cf留分,液体沸腾,70C有液体僻出,体积很少,液体稍显浑浊
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