溴乙烷的制备与2.docx

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北京石油化工学院
综合性有机化学实验报告
题目名称：漠乙烷的制备与2-甲基-2-丁醴的制备和性置于干燥的锥形瓶中，将锥形瓶置于冰水浴中摇动下加入2ml浓硫酸
上层为水层
下层是有机层
在冰水浴中加硫酸是为了防止浓硫酸加入后遇水放热使漠乙烷蒸发，防止了产物的损失
5
用干燥的分液漏斗分去硫酸
上层为有机层，下层是硫酸
用干燥的分液漏斗是为了防止浓硫酸遇水放热使漠乙烷挥发
6
将有机层转入5ml干燥的原口烧瓶中，加入几粒沸石，按纯化装置连接仪器，水浴加热蒸偏，接收瓶浸入冰水浴冷却，收集37——40C的储分
33C有物质储出，34C换接收
瓶；收集37——40C的储
接收瓶用冰水浴是为了提局漠乙烷的产率
②2-甲基2-丁醇的制备:
步骤
现象
1
向250、少许碘。恒压滴液漏斗中加入10mL无水乙酰和10mL漠乙烷，轻摇反应装置，使其混合均匀。冷凝管通冷凝水。
2
按反应装置接好仪器
3
恒压滴液漏斗先放出约1/3漠乙烷乙酰溶液，立即用手加热反
应烧瓶使反应开始，反应变缓后再滴加漠乙烷乙酰溶液，保持反应微沸状态。反应中要不时摇动反应装置，控制反应速度，既要使反应激烈进行，又江要使反应过于激烈造成反应过快使乙酰来不及冷凝而逸出。全部加完后小心加热回流至镁基本消失为止
反应开始后反应液逐渐变浑浊，呈灰色。反应比较剧烈，放热，冷凝管中不时有液滴滴下。
4
用冰水浴冷却烧瓶至室温。关闭恒压滴液漏斗，向其中加入5mL
〔,〕丙酮和5ml无水乙酰，轻摇反应装置，使其混合均匀。
5
在冰水浴下将恒压滴液漏斗中的丙酮乙酰溶液小心滴加到反应瓶中，边加边摇动反应装置，全部加完后取下冰水浴，将反应液在室温下放置15min。
该反应剧烈，随着丙酮乙酰溶液的加入反应瓶内出现白色固体。反应放热，冷凝管中不时有液滴滴卜。
该反应剧烈，随着丙酮乙酰溶液的加入反应瓶内出现白色固体。反应放热，冷凝管中不时有液滴滴卜。
6
将反应烧瓶再置于冰水浴上。关闭恒压滴液漏斗活塞，向其中加入50mL的10%|酸。将恒压滴液漏斗中的硫酸小心的加入反应烧瓶中，边加边摇动，使烧瓶充分冷却。
反应剧烈，随着硫酸的加入反应瓶内的白色固体逐渐溶解。冷凝管中不时有液滴滴卜。反应结束后反应液呈无色透明状，分层，底部有少量白色固体。
7
将反应液分液，有机相转移至原反应烧瓶内，水相用10mL乙酰
萃取两次，每次的萃取液转移至原反应烧瓶内。有机相用10mL
的10泌酸钠水溶液洗一次，分液，然后有机相用无水碳酸钾干
燥。
干燥过程中可以观察到无水碳酸钾变得膨胀蓬松。
8
在100mL烧瓶中蒸储所得混合液，乙酰回收，收集100~102C£留
分。
收集到的液体呈无色透明状，有类似樟脑气味。用Lucas试剂检验，溶液浑浊分层。
② 折光率的测定:
使用阿贝折光仪测定2-甲基2-。
③ 性质验证：
将制得的醇与卢卡斯试剂反应，溶液变浑浊
3实验结果
① 漠乙烷：
,产品呈无色油状液体。