滴定分析基本操作.doc

滴定分析基本操作
分析化学实验
——滴定分析基本操作
定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶加入一定量的水（一般用洗瓶加入纯水），使其充分溶解，然后定量转移到容量瓶中，（右手拿住玻璃棒，玻璃棒一般插入容量瓶内2-3cm，左手拿小烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，并使烧杯直立，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。再用洗瓶吹洗烧杯和玻璃棒，并将洗涤液按上述方法全部转移到容量瓶中。如此“吹洗-转移”5次以上且不得有损失，否则会造成误差。再用蒸馏水稀释到容量瓶容量的3/4处，盖上瓶塞，用右手食指按住瓶塞，拇指在前，中指在后，拿着瓶颈标线以上的地方，同时用另一手指尖拖住平底边缘，旋摇容量瓶，使溶液初步混匀，继续加蒸馏水，稀释至液面接近标线，注意！千万不要使液面超过标线，，否则实验失败，当液面接近标线时，应放置1-2分钟，使附在瓶颈内部的水流下，再用滴管滴加水至凹液面下缘与标线相切。切勿使滴管接触溶液或容量瓶。瓶颈上的标线应与视线平行。盖好瓶塞，倒置容量瓶，当气泡上升到顶后，进行振荡。
正立，松动瓶塞，至塞上的溶液流下后，再次重复上次操作。如此反复多次，直至混匀。
注意！
（1）、配制过程中，当液面不到标线时，不可将容量瓶倒立振荡、
（2）、如固体溶解需要加热或放出大量的热时，应将溶液冷却至室温后，再移入容量瓶。
（3）、无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月面下缘与标线刻度相切为标准。
（4）、容量瓶不能放在烘箱中烘烤。
（5）、不要用容量瓶长期存放溶液。
（6）、若长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。
3、滴定管的基本操作：
滴定管是滴定时用来准确测量流出操作液体积的量器，滴定管的正确使用是滴定分析的关键，其操作分以下步骤：
（1）
酸式滴定管
使用前应先检查活塞转动是否灵活；检查有无漏水，检漏方法是：把滴定管充满水，观察管口及活塞两端是否有水渗出（可用滤纸试），如无渗水，将活塞转动180度，再看有无水渗出。如发现漏水或活塞转动不灵，则应先涂上凡士林后再使用，涂抹方法：先取下橡皮圈，再取下活塞，用滤纸将活塞及活塞槽擦干净，并注意勿使滴定管壁上的水再进入活塞槽，用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞的两头，涂抹也要均而薄。
注意：凡士林的用量应适当，涂的太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔易被堵塞。
涂完后，将活塞直插入槽中，然后向同一方向转动活塞，直到透明为止。用手指顶住活塞大头，用橡皮圈，再检查是否渗水，检漏方法同前。如不渗水，才可进行下步操作。
到处管内的水，观察内壁是否挂有水珠，若有水珠，说明滴定管未洗涤干净。可用铬酸洗液清洗。
洗涤前，活塞必须预先关闭，倒入洗液5-10ml，转动滴定管，使洗液充满滴定管，润洗后，打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中，必要时也可用洗液充满浸泡，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤2-3次，第一次用量约为10ml，第二、三各用约5ml，边振动滴定管边向管口倾斜，使水布满全管，立起后，打开活塞，使水从出口管端流下，以冲洗出口管。
碱式滴定管
使用前应检查乳胶管是否老化，玻璃珠是否破损。老化和破损均不宜使用，应予以更换。
用洗液洗涤时，可先除去乳胶管，用塑料胶头堵塞滴定管下口。
（2）操作溶液的装入
装入操作液前，应先将试剂瓶中的试液摇匀，为了避免装入后的操作液被稀释，应用此溶液洗涤滴定管2-3次，用量第一次约为10ml，第二、三次各约为5ml，边转动边使管口倾斜，使溶液布满全管，并使之接触管壁1-2min，从下管口放出溶液时，应尽量使溶液流尽。
装入操作液时，必须将活塞关闭，左手三指拿着滴定管上侧无刻度处，并使之稍稍倾斜，右手拿试剂瓶，拿试剂瓶时，应用手心对准标签，直接将操作液倒入操作管内，直至充满到0刻度线以上为止。
装在架上，迅速打开活塞，使溶液充满出口管，若出口管内有气泡，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，左手迅速打开活塞使溶液冲出管口。反复数次，直到气泡消失为止。
对于碱式滴定管，若出口管内有气泡，可将乳胶管向上弯曲，轻轻挤压稍高于玻璃球的部位？？？，使溶液冲出。再一边挤压，一边将乳胶管放直，这种方法可完全除去气泡。
（3）读数原则：滴定管读数不准确常常会引起滴定分析误差。
1）注入或放出溶液后，应等1-2分钟使附着在内壁上的溶液留下后，再 进行读数。
2）读数时，滴定管应保持垂直。可将滴定管垂