活度系数实验报告
实验三 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数
一、实验目的
1. 用气液色谱法测定苯和环己烷在邻苯二甲酸二壬酯中的无限稀释活度系数。
2. 通过实验掌握测定原理和操作方法。熟悉流量、温度和压力等基本测量方法 (11)
式中,;
;
;
;
;
。
这样,只要把准确称量的溶剂作为固定液涂渍在载体上装入色谱柱,用被测溶质作
为进样,测得(10)式右端各参数,即可计算溶质在溶剂中的无限稀释活度系数。
三、实验流程
本实验流程如下图所示:
四、实验步骤
(1)开启载气钢瓶,调节载气流量, 检漏后,开启色谱仪, 色谱条件为:柱温60℃汽
化温度120℃,打开桥电流开关,控制在100mA左右;
(2)色谱条件稳定后用皂膜流量计来测载气H2在色谱柱后的平均流量,即气体通过肥皂
水鼓泡,形成一个薄膜并随气体上移,用秒表来测流过10ml的体积,所用的时间,
控制在20ml/min左右,需测三次,取平均值。用标准压力表测量柱前压;
(3)待色谱仪基线稳定后(使用色谱数据处理机来测),,再吸入8μl空气,然后进样。用秒表来测定空气峰最大值到苯峰最大值之间的时间。、、,重复上述实验。每种进样量至少重复三次,取平均值;
(4)用笨作溶质,重复第(3)项操作;
(5)实验完毕后,先关闭色谱仪的电源。
五、实验结果记录
表1 载气流量测定数据记录表
载气种类
第一次测量时间/s
第二次测量时间/s
第三次测量时间/s
H2
30`10
29`84
30`16
备注:气体在皂膜流量计的计时体积为 10 ml。
表2 不同溶质下色谱实验结果记录表
溶质种类
进样量/μl
实验次数
柱前表压/MPa
校正保留时间/s
环己烷
1
60`34
2
60`56
3
60`28
1
61`72
2
61`95
3
61`72
1
63`77
2
63`35
3
63`50
1
64`28
2
64`13
3
64`69
笨
1
97`53
2
97`13
3
97`91
1
100`00
2
100`19
3
100`00
1
100`75
2
100`75
3
100`56
1
102`78
2
102`44
3
102`03
备注:1、测定使用第 2 套仪器,其中气液色谱操作条件如下:柱温 58 ℃,
汽化室温度 115 ℃,检测器温度为 119 ℃,桥电流为 90 mA。
2、实验开始时环境温度为 ℃,结束时温度为 ℃。
3、固定液标准质量为 g。
六、实验数据处理
实验数据处理记录表
溶质种类
进液量
柱前压
校正保留时间
进样量趋于零时的校正保留时间/s
环己烷
苯
查Ta=、Tc=,绘制下表:
物质名称(所处温度)
A
B
C
环己烷(57℃)
1
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